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液相计量标准技术报告doc2
计量标准技术报告
计量标准名称 液相色谱仪检定装置
计量标准负责人 夏桂林
建标单位名称(公章) 荆门市计量检定测试所
填 写 日 期 2016.3
目 录
一、建立计量标准的目的…………………………………………………… ( )
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( )
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………( )
五、环境条件……………………………………………………………( )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( )
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( )
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( )
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( )
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( )
十一、结论……………………………………………………………………( )
十二、附加说明…………………………………………………………………( )
一、建立计量标准的目的
计量标准在计量检定系统中起着传递量值承上启下的作用,是将各项计量基准复现的单位量值传递到生产贸易和科学技术等使用第一线的纽带,是实现量值统一的基础。因此为了保证量值准确可靠必须建立计量标准。JJG705-2014,(紫外波长标准溶液)组成,主要检定项目如下:
用天平和秒表检定输液系统的性能
收集一定时间内流动相的密度,收集时间和流动相的质量计算出实测流量,3次测量的平均值与设定值之差。3次测量结果中最大和最小值之差为流量稳定性误差。
用数字温度计检定柱、箱内温度,7次测量结果的平均值与设定值之差。最大和最小值之差为控温误差。
用液相色谱检定标准溶液检定性定量重复性
按规程要求设置色谱条件,在相同条件下连续进样次做色谱分析,计算色谱的保留时间和峰面积的相对标准偏差,进行定性,定量重复性的检定
用紫外线波长标准溶液检定仪器的波长准确度和重复性将紫外波长标准溶液注射到检测器样品中,改变波长找出最大吸收波长,与标准波长比较,得出波长示值误差,3次重复测量结果的最大和最小值之差为重复性误差。
用低浓度的液相色谱检定用标准物质(如获1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液)进行最小检测浓度的检定。
按规程要求设置色谱条件,注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液,记录色谱图,根据色谱峰高和基线噪声计算最小检测浓度。
分析天平
液相色谱仪
紫外波长标准溶液
检定液相色谱仪用标准物质
三、计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器 名 称 型 号 测量范围 不确定度或准确度等级或最大允许误差 制造厂及
出厂编号 检定或
校准机构 检定周期或复校间隔 萘/甲醇溶液 GBW(E)
130167 (1×10-4)-(1×10-7g/ml 4% 国家标物中心11004 中国中国计量科学院 2年 硫酸奎宁/高氯酸水溶液 GBW(E)
130169-
130170 ()g/ml 3% 11003 中国中国计量科学院
2年 丙三醇/水溶液 BW5022 ()g/ml 5% 11002
中国中国计量科学院 2年 主 要 配 套 设 备 名 称 型 号 测量范围 不确定度或准确度等级
或最大允许误差 制造厂及
出厂编号 检定或
校准机构 检定周期或复校间隔 微 量
注射器 W2-10 10ul
最小分度
0.2ul 上海 省计量院 701N 瑞士 省计量院 W2-50 50ul
最小分度
1ul 上海 省计量院 705 瑞士 省计量院 容量瓶 50ml 50ml A级 上海 省计量院 三年 温度计 棒式 0-50 ℃ 0.1℃ 本所 一年 秒表 E7-2Ⅱ 0.01s 上海JML001# 省计量院 一年 分析天平 TG328B 0-200g 0.1mg 湘仪34070 本所 一年 四、计量标准的主要技术指标
1.色谱检定用标准物质:国家二级
()g/ml,不确定度3%-4%
a、(1×、1×) g/ml的苯/甲醇溶液,不确
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