(不同改性活性炭对有毒污染物去处效果的对比2.docVIP

微波改性活性炭及其去除苯胺和Cr(Ⅵ)的试验研究 采用五种改性方法活性炭，研究不同改性活性炭对于苯胺和Cr(Ⅵ) 的吸附性能。结果表明，微波辐照经硝酸氧化后的改性活性炭（1#2#炭）吸附苯胺和Cr(Ⅵ)的性能最佳，其苯胺的去除率较原炭（0#炭）提高了13.19%11.34%，Cr(Ⅵ)的去除率较原炭提高了47.32%44.28%。未经酸化处理而直接进行载氮气微波辐照的3#改性活性炭除苯胺的效果较，但除Cr(Ⅵ)不如原炭。通过Boehm试验对其机理探讨表明：硝酸使活性炭表面酸性基团增加，活性炭表面亲水性增强，对Cr(Ⅵ)的吸附量大大提高；活性炭经微波热处理后表面孔隙结构发生了变化，对苯胺的吸附量有所提高。 关键词改性；活性炭；吸附；微波辐照 本文探讨了化学浸渍、微波加热处理、氧化处理与微波加热相结合等不同方法改性活性炭及其对苯胺和Cr(Ⅵ)的吸附性能的影响。 1 实验材料与方法 1.1 主要试剂与仪器 苯胺，重铬酸钾（K2CrO），硝酸（HNO3）均为分析纯。本实验所用仪器为NJL07-3型实验专用微波炉（允许最大微波输出功率700W），选用氮气（工业级）作为惰性保护气体。微波改性活性炭装置如图1所示。 图1 微波反应装置Fig.1 Microwave reactor 1.2 活性炭及其表面改性处理 （1）未经处理的原炭（GAC） 将过10-16目筛的颗粒活性炭200g在400mL双蒸水中振荡48小时后反复冲洗至水无色透明后，在烘箱中105℃下烘干，置于干燥器中。标示为0#。 （2）微波改性活性炭 称取5g 0#活性炭3份，分别加入浓度为 mol/L的HNO3100mL，在25℃下振荡反应4小时。然后用双蒸水洗去剩余的硝酸。加入约100mL的双蒸水在振荡箱中振荡12小时以上，再用双蒸水洗至pH值不再变化。取出一份放入图1所示微波炉中，在微波功率300W，通氮气量0.08m3/h条件下反应30min置于干燥器中，标示为1#。其他两份炭在烘箱中105℃下烘干，置于干燥器中备用。 取备用炭一份放入图1所示微波炉中，在微波功率500W，通氮气量0.1m3/h条件下改性3min，在氮气环境下冷却至室温，置于干燥器中。标示为2#。 取5g0#活性炭放入图1所示微波炉中，在微波功率500W，通氮气量0.1m3/h条件下改性3min，在氮气环境下冷却至室温，置于干燥器中。标示为3#。 （3）氨水浸泡活性炭 为了与微波改性活性炭进行对比，取备用炭一份，用浓氨水浸泡4小时以上，用双蒸水反复冲洗至pH值不再变化，在烘箱中105℃下烘干，置于干燥器中。标示为4#。 （4）微波辅助纳米SiO2处理活性炭 称取0#活性炭5g，加入150mL，5g/L的纳米SiO2溶液,放入微波炉，在微波功率200W的条件下搅拌15min后取出。用双蒸水清洗后，加入约100mL的双蒸水在振荡箱中振荡12小时以上，再用双蒸水洗至pH值不再变化，在烘箱中105℃下烘干，置于干燥器中。标示为5#。 1.3 分析方法 苯胺的分析测定采用N-(1-萘基)乙二胺偶氮光度法。Cr(Ⅵ)的分析测定采用二苯碳酰二肼分光光度法。 1.4 吸附试验方法 将0.1g、0.5g的活性炭分别加入到40mL的苯胺溶液和Cr(Ⅵ)溶液中，放入摇床，在30℃，转速120转/min条件下振荡24h后,经0.45μm的微孔滤膜过滤后用1.3中的分析方法测定苯胺和Cr(Ⅵ)的剩余浓度，出活性炭对苯胺和Cr(Ⅵ)的吸附去除率。 1.5 活性炭表面官能团的测定 对原炭及微波改性后的活性炭进行Boehm滴定，以确定活性炭表面含氧基团的数量。采用经加热煮沸去除CO2的蒸馏水配制0.1mol/L的HCl，NaOH，Na2CO3，NaHCO3溶液。准确称取1.0g活性炭放入250mL磨口锥形瓶中，分别加入25mL的上述溶液，然后置于摇床中在80转/min、25℃条件下振荡反应48h。过滤，精确提取滤液10mL,加入40～50mL无二氧化碳水（双蒸水电炉煮沸15min，冷却即可），用0.1mol/L的HCl 滴定NaOH，Na2CO3，NaHCO3，0.1mol/L的NaOH滴定HCl。HCl可以中和炭表面的碱性基团，NaOH可中和表面的羧基、内酯基和酚羟基，Na2CO3可以中和炭表面的羧基和内酯基，NaHCO3仅中和炭表面的羧基。根据酸碱消耗量的不同，可以计算出相应官能团的量。 2 实验结果与讨论2.1五种改性活性炭吸附去除苯胺和Cr(Ⅵ)的效果比较 将上述0#炭和五种改性活性炭分别加入78mg/L的苯胺溶液33.94mg/L的重铬酸钾溶液中进行吸附试验，结果如图2所示。从图2中发现5#炭的除污效果最差，与0#炭比，苯胺去除率有所下降，Cr(Ⅵ)几乎没有吸附效果。这可能是由于纳米SiO2本身不是微波敏