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第14章电位分析法全解
7. 氟离子选择性电极属于( ) A. 单晶膜电极 B. 非晶体膜电极 C. 敏化电极 D. 多晶膜电极 (南京理工大学2010年) 8. 用氟离子选择电极测定自来水中氟时,测定之前要把电极洗至空白电位,这是为了( ) A. 避免记忆效应 B. 消除电位不稳定性 C. 清洗电极 D. 提高灵敏度 (华中师范大学2007年) A A 9. 用F-选择性电极测定水中F-时,标准溶液和被测溶液中要加入__________________,目的是_______________________________________,TISAB称为______________________。(东北大学2010年) 柠檬酸盐缓冲溶液 调节溶液的酸度、离子强度及掩蔽干扰离子 总离子强度调节缓冲液 10. 测定水中F-含量时,加入总离子强度调节缓冲溶液,其中柠檬酸的作用是 ( ) A. 调节pH值在一定范围内 B. 使溶液离子强度保持一定值 C. 掩蔽Al3+和Fe3+的干扰 D. 稳定选择性系数 (中国海洋大学2010年) C 14.5 离子选择电极的性能参数 14. 5. 1 Nernst响应斜率、线性范围与检出限 以离子选择电极的电位或电池的电动势对响应离子活度的对数作图,所得曲线称为校准曲线。若这种响应变化服从Nernst方程,则称之为Nernst响应。校准曲线的直线部分所对应的离子活度范围称为离子选择电极响应的线性范围,直线的斜率为电极的实际响应斜率,理论斜率为59.2/n(mV),延长线的交点向横坐标引垂线的交点即为检出限。 图14-15 E 14. 5. 2 电位选择性系数 1. Nicolsky(尼柯尔斯)方程 2. 干扰引起的误差 例1:某溶液中含有Br-和Cl-,其中pBr =3,pCl =1。如用溴离子选择性电极测定Br-活度,则由于Cl-存在造成的测定误差多大?(已知电极的电位选择性系数KBr-,Cl- =6×10-3)(中国海洋大学2011年) 解: 根据 3. 电位选择性系数的测定 ( 或 ),常与实验条件有关。它可以通过分别溶液法和混合溶液法测定。 混合溶液法测定离子选择性系数是IUPAC建议的方法,是在被测离子与干扰离子共存时,求出选择性系数。 它包括两种:固定干扰法和固定主响应离子法。 例2 某硝酸根电极对硫酸根的选择系数: KNO3-, SO42- = 4.1×10 -5,用此电极在1.0mol/L硫酸盐介质中测定硝酸根,如果要求测量误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少? KNO3-,SO42-×(aSO42- )zA/zB /aNO3- ≤5% aNO3- ≥4.1×10-5×1.0 1/2/ 5% aNO3- ≥8.2×10-4mol/L。 测定的硝酸根离子的活度应大于8.2×10-4mol/L。 电位选择系数常用固定干扰法测定。测定原理如下: 配制一系列干扰离子浓度相同而被测离子浓度不同的溶液,将欲测的离子选择性电极插入各溶液中,测量响应的电位值,然后将测得的电位值对lgai作图。 例2:冠醚中性载体膜钾电极和饱和甘汞电极(以醋酸锂为盐桥)组成测量电池为: K+-ISE ∣测量溶液∣SCE。当测量溶液分别为0.01mol·L-1KCl溶液和0.0100mol·L-1NaCl溶液时,测得电动势为-88.8mV和58.2mV,若电极的响应斜率为58.0mV/pK时,计算 (见P392练习题14-8) 解: EK+ = ESCE -EISE = ESCE-(K + SlgaK+ ) ENa+ = ESCE -EISE = ESCE-(K + SlgaNa+ ) ΔE = EK+ - ENa+ = -Slg (aK+/aNa+) 14. 5. 3 响应时间 静态响应时间是指离子选择电极与参比电极一起从接触试液开始到电极电位达到稳定值时(波动在lm
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