化妆品中甲酸及其盐的检测方法.docVIP

附件11： 化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法 高效液相色谱法 1 范围 本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲酸（CAS：65-85-0）及其钠盐（以苯甲酸计）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲酸及其钠盐的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲酸及其钠盐含量的测定。 2 方法提要 试样经酸化后，用乙醇和水的混合溶液，经水浴、超声提取，采用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.000225μg，定量下限为0.00075μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲酸的检出浓度为0.0001%；最低定量浓度为0.0004%。 必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为超纯水。 3.1 无水乙醇。 3.2 磷酸二氢钠。 3.3 磷酸。 3.4 硫酸。 3.5 硫酸〔c(1/2H2SO4) =2 mol/L〕：取 6mL硫酸（3.4）缓缓注入100mL水中，冷却摇匀。 3.6 乙醇-水混合液：取90mL无水乙醇和10mL水混合摇匀。 3.7 磷酸二氢钠缓冲溶液（0.02mol/L，pH=2.2）： 称取3.12g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH值至2.2。 3.8 甲醇,色谱纯。