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用正参考交设计法探讨木炭还原氧化铜
用正交设计法探讨木炭还原氧化铜
的最佳实验条件
费芳芳 (海宁市第一中学 浙江嘉兴 314400)
摘 要:以“木炭还原氧化铜”实验为研究对象,用正交实验设计法探索此反应的最佳条件.结论为:取新制木炭和氧化铜按质量比1:4混合,研磨10分钟,用改良酒精灯加热进行实验效果最佳。
关键词:正交实验设计法 木炭还原氧化铜 最佳条件
初中《自然科学》中有一炭的还原性的演示实验,即用木炭还原氧化铜,很多实验者都感觉到,这个实验条件难把握,成功率低,反应时间长,试管内物质颜色变化不明显或有少量砖红色物质产生。有资料指出,其实这种砖红色物质是氧化亚铜,而不是铜[1]。但反应失败时有的实验者将砖红色的氧化亚铜当作铜,致使学生产生误解,影响了对反应实质的把握。有许多化学教学工作者都对这一反应进行了探索,对各因素的影响也已进行了大量研究,但侧重于单一参数变化对反应的影响[2]。而各种因素对反应的影响大小不同,每种因素又可以有不同水平,这些因素水平之间又相互制约,因而简单实验并不能揭示各因素影响的大小。因此本实验通过正交设计法对反应进行探索,欲找到此反应中各因素影响的大小及此反应的最佳实验条件。
1.实验仪器及试剂
CuO粉末 分析纯
HNO3 1:1 分析纯
HCl 1:1 分析纯
浓氨水 分析纯
浓 H2SO4 分析纯
KI(固体) 分析纯
KSCN(固体) 分析纯
木炭: 用杨树杆烧红闷灭制得
改良酒精灯: 即双芯酒精灯,可用广口瓶和大橡皮塞制成。将橡皮塞钻两个孔插入两根玻璃管,玻璃管中插入绕有钢丝的棉芯,并配以防风罩[3]。
SnCl2溶液(5% ): 称取20g SnCl22H2O溶于100mL浓HCl中。此溶液临用前一天配制。再加入Sn粒防止SnCl2被氧化,使用时三等体积稀释。
5%淀粉批示剂: 称到0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀后,加入到100mL沸水中,搅匀、冷却后,加入0.1gHgI2作防腐剂。
Na2S2O3标准溶液[4]:(1).配制 称取26g Na2S2O35H2O,溶于500ml新煮沸的蒸馏水中,加0.20gNa2CO3 ,保存于棕色瓶中,置于暗处,七天后标定.
(2).标定:准确称取已烘干的K2CrO7 0.14g2份,分别放入250mL锥形瓶中,加10-20mL水溶解,再加入2gKI(固体)和60mol/L HCl溶液5mL,摇匀后盖上表面皿,放于暗处5min。然后加50mL水稀释,用Na2S2O3溶液滴定到显浅黄绿色时加入0.5%淀粉批示剂3mL继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。
2. 实验正交表的设计
通过查阅相关资料,及对实验的考察,总结出影响实验的主要因素有:灯焰温度(A)、木炭和CuO的质量比(B)、试剂研磨及混合程度(C)、试剂的湿度(D)这四个因素。并将每一因素在可行范围内取三个不同的水平进行试验,设计表如下:
表一:因素水平表
因素
水平 A
温度(C) B
C:CuO(质量比) C
试剂及混合程度 D
试剂的温度 1 600 1:4 略搅拌 不除水分 2 800 1:7 混合后研磨5分钟 两试剂都烘干 3 1000 1:10 混合后研磨10分钟 烘干一份试剂 根据表头,从专业书附表栏中选取正交表L9(34)[5],试验安排表如下。
表二:实验安排表
因素
实验号 A
温度(C) B
质量比 C
研磨程度 D
湿度 1 600 1:4 略搅拌 湿 2 600 1:7 5分钟 干 3 600 1:10 10分钟 半干 4 800 1:4 5分钟 半干 5 800 1:7 10分钟 湿 6 800 1:10 略搅拌 干 7 1000 1:4 10分钟 干 8 1000 1:7 略搅拌 半干 9 1000 1:10 5分钟 湿 3.实验步骤
(1).备料:取适量CuO和制得的木炭,在120oC烘箱内烘烤2小时左右[6]。并按表配制所需的木炭和氧化铜的混合物。
(2).反应:在分析天平上准确称取2g反应物于硬制试管中,按下图进行实验。
(3).分离:含产物的混合物用SnCl25%浸取液100mL加热煮沸15分钟,冷却,过滤,反复洗涤滤渣[7] 将滤渣用25mL HNO3( 1:1 )溶解。 加热趋尽溶解的氮的氧化物,滤液转移到250mL的容量瓶中定容。
(4).测定:用25mL移液管移取两份试液,各加5mL浓 H2SO4加热至冒白烟,冷却后稀释至30mL,调剂pH值到3.5-4.0,用碘量法测定Cu[8] 。
(5).计算:根据消耗的Na2S2O3标准溶液的体积计算产生的Cu,并计算转
4
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