尿素厂合成车间生产控制分析..docVIP

尿素厂合成车间生产 控制分析 尿素质检科编制 目 录 1、氨合成塔进出口气氨含量分析 1 2、氨合成循环气分析 2 3、合成废锅水水质分析 3 3.1氯离子（氯化物）的测定 3 3.1.1 摩尔法氯离子的测定 4 3.1.2汞盐法氯离子的测定 5 3.2 总碱度的测定 6 3.3 pH值的测定 7 4、蒸氨塔进出口氨水滴度分析 11 5、中压甲醇的粗醇分析 11 5.1密度的测定 11 5.2 酸度或碱度的测定 12 6、烃化出口气分析：微量CO、CO2——仪器分析（略） 13 7、（高压、低压）提氢气体分析 13 7.1 入膜氨含量分析——氨检测管法 13 7.2 提氢系统氢含量分析——仪器分析（略） 14 7.3 渗透气甲烷含量分析——仪器分析（略） 14 尿素厂合成车间生产控制分析 氨合成塔进出口气氨含量分析 1.1原理 根据酸碱中和原理，使含氨样气连续通过与预先加有甲基红指示液和定量的硫酸标准滴定溶液中，当溶液由红色变为黄色时，停止通气。根据残余气体的体积和硫酸标准滴定溶液的用量，计算氨含量。其反应方程式如下： 2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4 1.2试剂 （1）硫酸标准滴定溶液：C(1/2H2SO4)=0.1000mol/L； （2）甲基红指示液（4.3.5.2）：1g/L. 1.3仪器 （1）改装型蓝舒仪：由500mLT形带刻度量气管与800mL水准瓶组成。 （2）氨反应管。 1.4测定步骤 （1）于氨反应管中加C(1/2H2SO4)=0.1000mol/L的硫酸标准溶液进口3mL，出口20mL，甲基红指示液2滴，加水至管高2/3处。 （2）调整量气管中含有甲基红指示液的硫酸封闭液液位至零位，把氨反应管进口与样气管连接，反应管出口与量气管连接。 （3）使样气缓慢通过反应管，严格控制鼓泡速度，以出口气2～3个/s为宜，进口4～6个/s为宜。 （4）当溶液一半由红色变为黄色时，即停止通气。 （5）堵住氨反应管进出口，将氨反应管上下摇动，如全部溶液刚好由红色变为黄色，则终点已达。如仍为红色，则需继续通入少量气体至黄色为终点。 （6）读取残余气体的体积和温度。 1.5计算 CV1×22.08 NH3％= —————————×100 V×f +CV1×22.08 式中：C―硫酸标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L； V1―硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V―残余气体在t℃时的体积，mL； f―温度校正值，f=273/(273+t)； 22.08―在标态下，氨的毫摩尔体积，mL。 注意事项：采用细长的氨反应管，并且吸收液体积应为管长的2/3，使样气与其充分接触，并严格按规定速度通气，以利于完全吸收。为验证吸收效率，可在吸收管后再连一个氨反应管（内加定量的硫酸标准滴定溶液），并用酸碱中和原理来证实是否达到100％吸收。 氨合成循环气分析 ）））.1氯离子（氯物）的测定 必须注意摩尔法的适用范围为：C-为5～100mg/L天然水、锅炉炉水、冷却水、循环水等的测定。而汞盐法的适用范围为C-为1～100mg/L的天然水、锅炉炉水、冷却水、除盐水等的测定。由于除盐水的C-≤5mg/L，采用摩尔法误差，终点不易观测，一般采用汞盐法。1.1.1原理 水样在或弱碱条件下（pH6.5～10.5之间），以铬酸钾为指示液，用硝酸银标准滴定进行滴定，砖红色铬酸银沉淀指示终点到达，反应式如下： Cl-＋→AgCl↓（白） rO42-+2Ag+（稍过量）→g２rO4↓（砖红） .1.1.2试剂 酚酞指示液（4.3.5.9），10g/L 铬酸钾溶液（4.3.4.46），100g/L 硝酸溶液：1+12（V/V） 氢氧化钠溶液：C（NaOH）=0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液：C（AgNO3）=0.1mol/L0.02mol/L。 3.1.1.3仪器 化验室常用仪器 3.1.1.4测定步骤 准确吸取25.00mL试样于250mL烧杯中，加1滴酚酞指示，若试样显红色，用1+12（V/V）的硝酸溶液中和到试样刚刚变成无色若加入1滴酚酞后试样不显红色，则用C（NaOH）=0.1mol/L氢氧化钠溶液中和到刚刚变成微红色，然后用1+12（V/V）的硝酸溶液中和到试样刚刚变成无色。 将上述调整的试样溶液加入5～6滴100g/L的铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样溶液至刚好出现砖红色为终点。 3.1.1.5计算 水样中氯化物含量X（以Cl-计）按下式计算： V×C×35.45 X = ———————————— ，mg/L 25/1000 当C（AgNO3）=0.1mol/L ，mg/L； 当C（AgNO3