2017整理化学药品检验基本操作.ppt

8 移液管的使用 2 释放吸球，并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。 8 移液管的使用 完成吸取后，尽快以手指代替吸球阻塞移液管。 虽然没有硬性规定要用那一只手指，不过建议您用较灵活敏感的一只。 8 移液管的使用 释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人员不应强行把有关液体排出。因为这样会影响检测结果。 8 移液管的使用 使用移液管时，因为水份子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，按正确的方法读取准确结果。 8 移液管的使用 另外，当把液体由移液管释放出来时，由于水份子的附着力，会有部份液体依附在移液管的管尖中，这是正常现象。 8 移液管的使用 最后，基于传染病、安全及健康理由，试验者应使用吸球吸收液体，而不应使用口部吮取。 8 移液管的使用 使用注意事项： 1 使用前应用少许移取液润洗2～3次。 2 吸液时需用吸耳球，一般手拿吸耳球，右手持移液管。 3 控制液面时，应使视线，刻度线与液体的凹液面最低点处于同一水平。 4 放液时移液管要垂直，尖端触及容器壁，放液完毕，尖端残留液应保留，不能吹入容器。 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。 9 试纸的使用 在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不 能用纯化水润湿试纸。 9 试纸的使用 用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以防止破裂；过滤时引流液体；蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅；蘸取少量液体，注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌面上，以防污染。 10 玻璃棒的使用　 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂。 11 萃取 11 萃取 操作要点： ?? 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 1 、 漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。 ? 2、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林（或甘油淀润滑剂），插上活塞旋转一下，再看是否漏水。 甘油淀润滑剂配制： 取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃，保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。?? 11 萃取 11 萃取 3、将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。 11 萃取 4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。萃取时，振荡初期应放气数次，以免漏斗内气压过大。 5、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3－5次。 11 萃取 11 萃取 值得注意的是： ?（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。 ?（2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。 11 萃取 （3)在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象，有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。 11 萃取 解决乳化问题的办法是： A 较长时间静置； B 加入少量电解质，以增加水相的密度，利用 盐析作 用，破坏乳化现象； C 若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来破坏； D 也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相 分层； E 当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。 11 萃取 （4） 分液漏