铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究..docVIP

铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究 邓世林　　李新凤　　郭小林　 摘　要　本文建立了一种用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中铝的分析方法。研究了添加四甲基氯化铵(TMAC)对测定铝时的增感效果，方法简便，快速实用，应用于土壤标准样品的测定，获得满意的结果。主题词　土壤，　铝，　空气-乙炔，　火焰原子吸收法 Shilin DENG,Xinfeng LI and Xiaolin GUOHunan Medical University,410078　Changsha This paper reported a method for the direct determination of aluminum insoil samples by air-acetylene flame atomic absorption spectrometry.The enhancement effect on aluminum of adding tetramethylammonium chloride was studied.43 μg／mL/1 % of characteristic concentration was reached. This method is simple,rapid and useful,and has been applied to the determination of aluminum in standard soil samlpes,and a good agreement was achieved. 　 Soil,　Aluminum,　Air-acetylene,　Flame atomic absorption spectrometry(Received Apr.11,1997;accepted Sep.4,1997) 用空气-乙炔火焰原子吸收法测定铝时共存离子的干扰十分严重，同时铝在火焰中生成难熔性化合物，测定灵敏度极低，土壤中铝的测定几十年来一直沿用化学分析法［1］或一氧化氮-乙炔火焰AAS法［2］。本文采用常用的Air-C2H2火焰AAS法测定铝，研究了添加水溶性有机化合物四甲基氯化铵(TMAC)时的基体改进效果。试验结果表明，添加0.05 mol/L的TMAC可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43 μg／mL／1％。较大量的共存离子不干扰铝的测定。虽不及N2O-C2H2火焰AAS法灵敏度高，但方法简便，快速准确，满足一般性土壤和矿物中铝的测定。 1　实验部分 仪器与试剂 岛津AA-680型原子吸收分光光度计，铝空心阴极灯。铝的测定条件：灯电流4 mA，波长309.3 nm，狭缝0.5 nm，乙炔气流量1.6 L/min，压力0.9 kg/cm2，空气流量8.0 L/min，压力3.5 kg/cm2，在PR-5数据处理机上采用标尺扩展并记录峰高。 铝标准溶液(5 mg/mL)：用高纯金属铝加热溶解于1：1盐酸中，盐酸浓度约1 mol/L。0.2 mol/L的TMAC水溶液，其余试剂均为优级纯。 1.2　实验方法1.2.1　样品的预处理　　固体土壤样品按常规法处理并通过100目筛。准确称取0.200 0 g于铂坩埚中，用少量95 %乙醇润湿样品，加入研细的无水碳酸钠2.0 g平铺于样品表面，放入高温电炉中900～920 ℃熔融20分钟，熔融完全后取下冷却至不太烫手时，用手轻轻捏动坩埚四周，使熔块与坩埚脱离，将熔块倒入烧杯中，盖上表皿，加入HCl(1∶1)10 mL，并使熔块完全溶解，用少量热蒸馏水和少许HCl(1∶1)洗净坩埚，洗涤液并入烧杯，转入50 mL容量瓶中定容至刻度。1.2.2　样品的测定　取样品溶液5 mL于10 mL比色管中，加入2.5 mL 0.2 mol/L的TMAC溶液，用水稀释至刻度，按仪测定条件测量，由标准曲线计算样品中铝的含量。 2　结果与讨论2.1　TMAC浓度对铝吸光度的影响用铝的浓度为200～1 200 μg／mL、TMAC浓度为0～0.10　mol／L的溶液及加与不加TMAC进行测定，TMAC的添加效果如图1和图2所示。添加TMAC使铝的吸光度增加约7倍，TMAC的浓度在0.04 mol/L以上时吸光度趋于稳定。2.2　酸及酸的浓度对铝测定的影响　　分别用不同浓度的HCl、HNO3、HClO4、H2SO4作为介质进行试验，结果见图3。极少量的HNO3、HClO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。HCl浓度在2 mol/L内不影响铝的测定。因此，在样品处理及测定过程中须以HCl为介质，避免加入HNO3、HClO4及H2SO4等含氧酸。2.3　共存离子的影响及TMAC的添加效果　　在1 000 μg／mL A