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工艺优化 正交实验 正交实验在工艺优化中的应用举例 目录 升高温度有利于活化能高的反应，降低温度有利于活化能低的反应。 在两个反应温度下做同一合成实验时，可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小，由此判断是低温还是高温有利于主反应，从而缩小了温度选择的范围。 对于串联副反应，A组分和B组分应一次性加入，C组分则应滴加，并尽可能的分出产物P。 为了求取a-a’的正负，可在同一温度下做两个实验：一个是将A组分一 次性加入（若温度无法控制，可将B组分改为滴加）；一个为将A组分慢慢 滴加。比较两者的对比选择性大小。 对于平行副反应，由上式可知B组分应一次性加入，C组分应除尽为好。 A组分对比选择性的影响可分为三种情况： ①a-a’0，A组分应一次性加入； ②a-a’=0，A组分对比选择性无影响； ③a-a’0，A组分的浓度应尽可能低。 程序升温：在跟踪测试的基础上，采取程序升温的办法，往往一次实验即可测得反应所适合的温度范围。 在T1温度下反应一段时间，取样a分析；若未发生 反应，则升温至T2后反应一段时间后，取样b分析； 若发现反应已经发生，但不完全，则此时应鉴别发 生的是否是主反应；若在T2温度下先发生的是主反 应，则继续反应一段时间取样c分析；若反应仍不完 全，升温至T3反应一段时间取样d分析；若仍不完 全则升温至T4，取样e……直到反应结束。 若样品d中无副产物，e中有副产物，说明EvpEvs， 反应的优选温度为T4以下，T3以上，选择温控范围。 若样品b中发生的是副反应，则应立即升温，并适时补加原料，边升温边取样f、g、h等，直至主反应发生。若主反应在较高温度时发生，说明EvpEvs,反应应避开较低温度段。 正交试验设计（Orthogonal Design）是于二十世纪50年代初期，由日本质量管理专家田口玄一（Tachugi）博士提出的在多因素试验设计方法的基础上，进一步研究开发出来的一种试验设计技术。 正交试验设计法使用一种规范化的表格（正交表）进行试验设计，可以用较少的试验次数，取得较为准确、可靠的优选结论。 正交试验设计主要可以完成： ◆ 确定出各因素对试验指标的影响规律，得知哪些因素的影响是主要的、哪些因素的影响是次要的、哪些因素之间存在相互影响； ◆ 选出各因素的一个水平组合来确定最佳生产条件。 正交试验设计的概念和意义 正交试验设原理 在试验安排中，每个因素在研究的范围内选几个水平，就好比在选优区内打上网格，如果网上的每个点都做试验，就是全面试验。如3个因素的选优区可以用一个立方体表示（图1），3个因素各取3个水平，把立方体划分成27个格点。反映在图1上就是立方体的27个“·”。若27个网格点都试验，就是全面试验，其实验方案如表1所示。 3因素3水平的全面试验水平组合数为33=27，4因素3水平的全面试验水平组合数为34=81，5因素3水平的全面试验水平组合数为35=243，这在科学试验中是有可能做不到的。正交设计就是从选优区全面试验点（水平组合）中挑选出有代表性的部分试验点来进行试验。 C1 C2 C3 A1 B1 A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 B2 A1B2C1 A1B2C2 A1B2C3 B3 A1B3C1 A1B3C2 A1B3C3 A2 B1 A2B1C1 A2B1C2 A2B1C3 B2 A2B2C1 A2B2C2 A2B2C3 B3 A2B3C1 A2B3C2 A2BC3 A3 B1 A3B1C1 A3B1C2 A3B1C3 B2 A3B2C1 A3B2C2 A3B2C3 B3 A3B3C1 A3B3C2 A3B3C3 正交试验法就是从全实验点（水平组合）中挑选出有代表性的部分实验点（水平组合）来进行实验。图1中标有实验号的九个“·”，就是利用正交表L9(34)从27个实验点中挑选出来9个实验点。即: 图1 正交实验法是用科学地设计多因素实验的一种方法。它利用一套规格化的正交表安排实验，得到的实验结果再用数理统计方法进行处理，使之得出科学结论。正交表是实验设计的基本工具，它是根据均衡分布的思想，运用组合数学理论构造的一种数学表格，均衡分布性是正交表的核心。 正交表是一整套规则的设计表格，现在广泛使用的Ln（tc）表示，用 L为正交表的代号，n为试验的次数，t为水平数，c为列数，也就是可能安排最多的因素个数。正交表的构造需要用到组合数学和概率学知识。 正交表例如L9（34），表2（左图）， 它表示需作9次实验，最多可观察4个因素，每个因素均为3水平。 列号 A B C D 实验号 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3