红外测试方法案例.ppt

1. 聚合物型谱带 谱图大部分谱带表征的是结构类似重复单元的小分子的谱图，即单质型谱带；还有一些独特的区别于小分子有机物的吸收谱带，属于聚合物型谱带. 大多数聚合物中包含晶区和非晶区。晶区特有的谱带称为晶带，强度随聚合物结晶度增加个增加。所谓晶带并不一定是真正的结晶结构引起的，很多由高分子链结构特征有关，由于这些结构存在，使聚合物可能结晶。 全同聚丙烯立构规整性测定 丁己共聚物组成测定 全同聚丁烯-1的多晶型 * HDPE复合材料自然老化过程中的CI比较 羰基指数 1460,1380为CH2 ,对结构变化不敏感； 998,975为构象规整谱带；998与较长螺旋结构有关，这种螺旋链段中重复单元数目m≧11-13；975反应较短链段m≧5，短螺旋链段不能结晶；立构规整度概念反应短螺旋链段存在，因此选975合适，对聚合物结晶状态不敏感，重复性好。 * 全同PP中的两条构象规整性谱带，与聚丙烯中长的3/1螺旋结构有关，也称螺旋谱带 3.构象规整性谱带 取决于高分子链内相邻基团之间振动的偶合，和长构象规整链段有关，不是个别基团，聚合物熔融时消失，有时谱带变宽强度减弱。 构象有序高分子链中，任何基团两侧的可能构象都是有规则的，因此对应谱带的偶合裂分很明显。 * 正交晶系的聚乙烯，晶胞内有两条分子链通过，由于分子链的相互作用，使CH2基团面内摇摆振动分裂为两条谱带 4. 结晶谱带： 来源于结晶相中相邻分子链之间相互作用力。 满足：1.由XRD证明物质结晶；2.液晶态谱带消失；3.由特殊红外证明仅取决于晶格存在；4.理论上可预测这种谱带存在。 结晶谱带分裂程度由分子间偶合强度决定。 * 2. 化学组成测定 聚合物红外光谱分类表 波数范围 有最强谱带的聚合物 I区 1800-1700cm-1 含酯、羧酸、酰亚胺等基团 II区 1700-1500cm-1 聚酰亚胺、聚脲等 III区 1500-1300cm-1 饱和线型脂肪族聚烯烃和一些有极性基团取代的聚烃类 IV区 1300-1200cm-1 芳香族聚醚、聚砜和一些含氯的聚合物 V区 1200-1000cm-1 脂肪族聚醚、醇类和含硅、含氟的聚合物 VI区 1000-600cm-1 含取代苯、不饱和双键和一些含氯的聚合物 * 3. 支化度测定 CH3 CH2 不同支化程度的聚乙烯 * 采用分峰技术测定聚乙烯中支链 * 4. 共聚物组成测定 不同组成P(MMA-AN）的红外谱图 C≡N 内标 * P(MMA-AN）共聚组成标准曲线 Figure 3.The infrared spectra and 1H NMR spectra of different components of copolymers Figure 3.The infrared spectra and 1H NMR spectra of different components of copolymers Figure 3.The infrared spectra and 1H NMR spectra of different components of copolymers The FTIR spectra and 1H NMR spectra of different components of copolymers Figure 3.The infrared spectra and 1H NMR spectra of different components of copolymers * 5. 共聚物序列分布的测定 从上到下： PS; PMMA/PS; PMS; PMMA 共聚物和共混物的差别 * 下图为MMA和St不同比例共聚物的谱图 偏氯乙烯和异丁烯共聚物序列分布研究 乙丙共聚物的结构分析 乙烯（E）- 丙烯 (P) 共聚物 (54.3%)亚甲基摇摆振动的红外光谱图。 定量判断： 头- 尾结构的P-P序列810-815 cm-1; 751 cm-1归属于n=2 的(CH2)n摇摆震动吸收。 731 cm-1谱带归属于E-P序列结构。 722 cm-1归属于(PE)n (n?4)的序列。 * 6. 添加剂的影响 在某种材料中加入改性剂，可以获得性能不同的新材料，其红外谱图差异可能很小，应注意观察。下图聚苯乙烯PS和高冲聚苯乙烯HIPS的谱图。 聚合物聚集态结构研究 制样特点 由于材料的聚集态结构是与其物理形态有关，因此在研究聚集态结构时不能破坏样品的原有形态。 PVDF * 结晶聚合物中包括晶区和非晶区。晶区和非晶区中分子链的排列方式不同，分子之间的作用也不同。结晶聚合物中存在如下谱带： 晶带：强度随结晶度增加而增大； 非晶带：强度随结晶度增加而减小； 内标：强度和位置都不随结晶度变化 测量时应