纳米表征方法分解.ppt

纳米材料表面与界面分析 常用分析方法： 　X射线光电子能谱（XPS）　 　俄歇电子能谱（AES）　　　　 　静态二次离子质谱（SIMS）　　 　离子散射谱（ISS） 超高真空系统 原因： 如果分析室的真空度很差，在很短时间内清洁表面可能被真空中的残气体所覆盖； 没有超高真空条件不可能获得真实的表面成分信息。 X射线光电子能谱XPS 不仅电子可以用来激发原子的内层电子，光子也可以作为激发源，通过光电效应产生出具有一定能量的光电子。X射线光电子能谱就是利用能量较低的X射线源作为激发源，通过分析样品发射出来的具有特征能量的电子，实现分析样品化学成分目的的一种表面分析技术。XPS技术已用范围十分广泛，主要用于分析表面元素组成和化学状态，以及分子中原子周围的电子密度，特别是原子价态以及表面原子电子云和能级结构方面。 　　俄歇电子在固体中运行也同样要经历频繁的非弹性散射，能逸出固体表面的仅仅是表面几层原子所产生的俄歇电子，这些电子的能量大体上处于 10～500电子伏，它们的平均自由程很短，大约为5～20埃,因此俄歇电子能谱所考察的只是固体的表面层。 俄歇电子数目随其能量的分布曲线称为俄歇电子能谱 纳米材料检测方法 纳米材料的成份 纳米材料的结构 纳米材料的粒度 纳米材料的形貌 纳米材料的界面 纳米材料的成份分析 原子吸收光谱AAS 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP 电感耦合等离子体质谱ICP-MS X-射线荧光光谱XFS 电子探针分析 原子吸收光谱AAS 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量 适合对纳米材料中痕量金属杂质进行定量测定，检测限低 ，10－10－10－14g/cm3 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行多元素分析 原子吸收光谱仪AAS 电感耦合等离子体发射光谱ICP ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm3 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量分析效果好 对非金属元素的检测灵敏度低 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析 X-射线荧光光谱分析法 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素 分析灵敏度高，其检测限达到10-5～10-9g/cm3 X射线荧光光谱仪 电子探针分析方法 电子束与物质的相互作用可以产生特征的X-射线，根据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针分析法 微区分析能力，1微米量级 分析准确度高 ，优于2% 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% 样品的无损性, 多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不利 纳米材料的结构分析 纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能有着重要的作用。 目前，常用的分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。 X射线衍射结构分析 XRD分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶格常数，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。 XRD分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。 激光拉曼物相分析 当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。 但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10－6～10－10。 拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。 在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子体等），杂质，缺陷等 应用：晶相结构，颗粒大小，薄膜厚度，固相反应，细微结构分析，催化剂等方面 主要