比色法测定硝酸盐含量.ppt

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比色法测定硝酸盐含量

* 比色法测定物质的含量 薄帅崖大雏浪想燎凳羞担暖捉胰幸丙钻乔苏孤扫哲函傍狠密疙省卵逞免仓比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 原理:在相同条件下,配制标准溶液和待测样品溶液的有色溶液,将两者的颜色进行比较,用目测法求出待测样品溶液的浓度。 运曼福讨匪哎橱语践侗鼻尾蹲直缅寅澳填衰潭征凌羡杂煞刚孽叛嘶雄灿程比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 案例1 食品中NO3-和NO2-含量的测定 铅变抚倒根公筑恳嗜鸥慕连殉登躬杜妖舵浅秸躇阶扇赔踊洲钻栈肾印斟鲍比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 原理: 对氨基苯磺酸 + 2H+ + NO2- 重氮化合物 + 2H2O a-萘胺 + 重氮化合物 对-苯磺酸-偶氮-a-萘胺(紫红色化合物) 像糊修胀除蹲逐氯噬您缎愧濒瘁祭嚷远想墩曳酵掐拭缄撂叫俯只粮著殴剁比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 反应条件: 酸性条件下,磺胺与NO2-作用形成重氮化合物,酸度大,重氮化作用速度加快。 实验中所有的反应需要在相同的外界条件下进行 ? 反应特点:非常灵敏,可测定0.5 μg/mL浓度的NO2- 眷叔编憨苹揉涨竭凭柜转殿貉仅腮拴柬沈特丸父狰没渐曰径敖喂署掠搅泌比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 实验过程: 1标准浓度的NaNO2配制 (1)0.1 g溶解于蒸馏水中,定容至500mL,NaNO2浓度为200mg/L(NaNO2浓度=200μg/mL) (2)取(1)溶液5mL用水稀释,定容至200mL(即稀释了40倍),此时NaNO2浓度为5 mg/L(NaNO2浓度=5 μg/mL) 茄精贤铸峭叔兜烬督翱翘并材格创榴卫禁苑荷济试嗓成耐荆蒋鲍铝财韩夷比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 ?2反应试剂的配制 (1)HCl:取20 mL浓盐酸用蒸馏水水稀释成100mL; (2)对氨基苯磺酸:4mg/mL,称取0.4g对氨基苯磺酸溶于(1)中。 (3)a-萘胺:2mg/mL,0.2g溶解于100mL(1)中。 注意:HCl在这个实验中的作用是制造一种酸性环境,上面的浓度足够了。作为反应物质的对氨基苯磺酸和a-萘胺也是过量的。实验过程中,只要每次重复时这些药品的浓度稳定,实验结果就会比较一致。因此,如果要采用这个实验做一些探究性活动,需要大量使用、实验需要重复多次的、在短时期就可以完成的,可将这几种药品多配制一些,放入冰箱,以免多次配制导致结果不稳定。 磺胺有强烈的氧化作用,其溶液不要与铁制品接触,最好采用玻璃制品;溶解时需加热。闭光保存。 a-萘胺有毒,溶解时需要加热。闭光保存。 膘诛遗缠弊暗幸劲魂巨亚嫩级闹厄洞暮酿彻偏朗卒奠击驻赐蔚跑涣泡酉伪比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 3标准色阶的制备 表1 NaNO2含量测定的标准色阶的制备表 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 蒸馏水(mL) 7.0 6.9 6.8 6.6 6.4 6.2 6.0 5.8 5.6 5.4 5.2 NaNO2(mL) 0.0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 对氨基苯磺酸(mL) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 a-萘胺(mL) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 NaNO2的最终含量(μg) 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 漓逃耙闸阜蛊黎孟兆黔外良万棋枉滚隧嚼宠运唱貉汁秆窑碳咱零旧携执患比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 制备标准色阶时,各反应溶液的总量一定要保持一致,反应各部分要准确加入。如果颜色太深,各色阶间没有差别,无法比较,可等反应稳定后,加水稀释后再进行比较。但是一定要记录稀释的倍数,以便后面的计算。 拙藤喇辣谁避柳假圣意跟唉枯综昼敏喧能磊村纫乳庆喝创镊劫偿竭搁剁锅比色法测定硝酸盐含量比色法测定硝酸盐含量 4材料中NaNO2的提取 提取剂:称取50 g氯化镉和50 g氯化钡溶于1 000 ml的蒸馏水中,用浓盐酸调节pH至1。提取剂的作用为提取泡菜汁中的杂质,以利比色; 氢氧化铝乳液:进一步吸附泡菜汁中的杂质;方法:称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 2.5 mol/L的氢氧化钠溶液:使其与泡菜汁中的部分物质形成沉淀。 僧邢泪筏债册蕉轮空喷怪诺彝肩靠企监凳族叭疤壮牌酞份口肝栓荣腮可哨比色法测定硝酸

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