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气相色谱法测定防冻液中乙醇的含量 肖峥，李海燕，孟斐 (上海市质量监督检验技术研究院，上海 200233) 【摘要】建立了防冻液中乙醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪，FID检测器，DB-1701 60m×0.32mm×0.25μ毛细管色谱柱，以异丁醇为内标，以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的乙醇含量进行定量分析，乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5:1-2.5:1 (g)之间的范围内线性相关系数为0.9999，平均回收率99.5%，样品测定的标准偏差0.051，变异系数为0.99%。 【关键词】防冻液；乙醇；气相色谱 1 引言 据调查，全球50%以上的汽车发动机故障来源于冷却系统!由此可见合理选配防冻液的重要性。目前市场上所销售的大部分防冻液是以乙二醇为主要原料的产品，再加入适量的有机或无机盐类来达到防腐防锈的作用。衡量防冻液的优劣主要有以下两点：首先是防冻效果，另一个是防冻液的沸点。乙醇易着火,易蒸发，配制时其含量一般不宜超过40％,也不宜在工作温度较高的柴油机冷却系统中使用。为了控制防冻液的质量，一些先进国家都规定了质量标准和相应的评定方法。例如，日本工业标准，美国标准、日本防锈技术协会标准及英国标准等，一些汽车行业也制定有相应的行业标准。我国的标准SH0521-1999《乙二醇型发动机冷却液及其浓缩液》，用来规范防冻液的各项指标，以指导生产。根据美、日及中国有关的防冻液标准，对防冻液的各项评定项目如下：抗冻性（冰点） ；金属腐蚀性；发泡性；水泵气穴腐蚀性；沉淀性（灰分） ；溶解性；密度；酸度值（pH 值） ；储备碱度；变色性；沸点等。-2.5:1之间的范围，然后按标准规定的步骤进行测定，标样与内标质量之比为横坐标，标样溶液峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，计算一元线性回归方程。线性相关性测定试验数据见表1、图3。 表1 乙醇线性关系表 序号 1 2 3 4 5 标样浓度(g) 0.050014 0.100028 0.150042 0.200560 0.25007 内标加入量（g） 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 标样与内标质量之比 0.5:1 1.0:1 1.5:1 2.0:1 2.5:1 标准溶液之平均峰面积(A) 1517.51648 3015.19312 4295.10303 5852.31934 7409.65658 内标溶液之平均峰面积(A) 4991．45117 5087．18018 4731．36361 4839．20280 4959．32601 标样溶液峰面积与内标峰面积之比 0.30402 0.59270 0.90779 1.20935 1.49408 乙醇一元线性回归方程： Y=0.599919X-0.0121886 相关系数：0.99992。 图3乙醇线性图 表明乙醇之质量浓度与内标的比值在0.5:1-2.5:1范围内，响应值与质量浓度间线性关系良好。 3.3 方法的准确性 采用标准添加法，在已知含量的样品中加入不同量的乙醇标准溶液，按照上述色谱条件测定其含量，计算回收率，平均回收率99.5%（见表2）。其中试样编号1-5为未检出乙醇试样中添加标样,试样编号6-10为试样中乙醇含量为5.1410%的试样中添加标样 表2 乙醇分析方法准确度测定结果 试样 编号 试样称量 (g) 试样中含乙醇的质量(g) 试样中加入乙醇标样的质量(g) 实际总量 (g) 测出总量 (g) 回收率 (%) 平均回收率 (%) 1 1.0378 0.0 0.050014 0.050014 0.048734 97.44 99.3 2 1.0849 0.0 0.100028 0.100028 0.099097 99.06 3 1.0092 0.0 0.150042 0.150042 0.149089 99.36 4 1.0143 0.0 0.200560 0.200560 0.200385 100.16 5 1.1182 0.0 0.250070 0.250070 0.251230 100.46 6 1.3575 0.069789 0.075021 0.144810 0.146656 101.27 99.8 7 1.0177 0.052319 0.100028 0.152347 0.156822 102.93 8 0.7439 0.038243 0.125035 0.163278 0.161311 98.79 9 0.7002 0.035997 0.150042 0.186039 0.181227 97.41 10 2.0250 0.104105 0.025007 0.129112 0.12742 98.68