3_高压液相色谱(HPLC)方法建立总绪论.ppt

高压液相色谱（HPLC）方法建立总绪论 Chung Chow Chan, Ph.D. YC Lee, Ph.D. HPLC方法建立导言 约定: 药物小分子 从基础开始的方法建立 药品杂质HPLC 术语 药物质：活性成分 相关物质：降解物、合成杂质、生产杂质 可信的样品：相关物质的纯化样品 控制样品：选择用来在方法实施中确保所有分析一致性的测试品。 ICH 杂质指南 报告极限 鉴定极限 合格极限 我们要学习什么? HPLC方法建立中的主要单元 方法建立计划 1. Critical components in HPLC method 1.1 样品制备 1.2 HPLC 条件 1.3 计算/标准化 1.4 系统可适性 2. 方法建立计划 2.1 确定方法目的 2.2 初始HPLC条件 2.3 样品制备 2.4 标准化 2.5 最后方法优化 2.6 方法验证 1.1 样品制备 样品溶液 (pH 与有机物含量百分比) – 萃取效率（精度、准确度） 样品大小、样品浓度-方法灵敏度（LOQ） 液态或固态组成 – 准确度 复测 –精度 制备过程 – 程式化 1.2 HPLC 条件 流动相组成-特性 柱子温度 – 稳定性 检测波长 – 准确度, LOQ 注射体积 – 精度, LOQ 柱子类型 – 专属性 1.3 计算 标准化 – 准确度 外标 面积百分比 高-低 响应因子 –