巯基乙酸.docVIP

附件1 化妆品中巯基乙酸的检测方法（离子色谱法) 1 范围 2 方法提要 样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 巯基乙酸，优级纯。 3.2 甲醇，优级纯。 3.3 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。 3.4 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。 3.5 淀粉溶液（10g/L）：称取可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。 3.6 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。 3.7 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至