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第三章 食品分析中的质量保证  《食品分析》第三章 由于普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量金属离子等。所以在进行灵敏度高的微量物质测定时往往需将蒸馏水作特殊处理。一般可用全玻璃蒸馏器重蒸—次，或用离子交换纯水器处理，就可得到高纯度的纯水。 现将几种特殊纯水的制备方法介绍如下： （1）用于酸碱滴定的无CO2水的制备： 将普通蒸馏水加热煮沸10分钟左右，以除去原蒸馏水中的二氧化碳，盖塞备用。 (2)用于微量元素测定用的水： 可用全玻璃蒸馏器重蒸一次，以便使用。 (3)用于—些有机物测定用的水： 在普通蒸馏水中加入少量高锰酸钾碱性溶液，重新蒸馏—次。 (4) 去离子水： 这是一般化验室常用的纯水。蒸馏水经过阴阳 子交换器处理，基本上把水中的钾、钠、镁、钙和铜的阳离子或酸性的碳酸根、硫酸根、氯化物和硝酸根等阴离子通过阴阳离子树脂交换除去。 离子交换纯水器在市场上有销售，只要根据说明书把阴阳离子交换树脂用酸碱处理好，并按照规定的操作步骤就可以获得所需的纯水。 对于蒸馏水的纯度可以用电导仪和专门的水纯度测定仪器来测定。一般电导度达到0.1mΩ时，水就是很纯净了。但电导度不能反映出有机物的污染，特殊分析项目对水有特殊要求。蒸馏水的纯度也可以用化学方法进行检查，如： (1) pH值：吸取10m1离子交换水于试管中，加入2滴0.1％甲基红指示剂后不显红色应为黄色者，或10ml水中加入5滴0.1％溴麝香草酚蓝指示剂后不呈现蓝色者为合格的交换水。 (2)钙和镁离子：同样吸取10 ml水于试管中，沿壁加入1滴铬黑T，勿摇动，要求在两液面不显微紫红色，更不得显紫色。（如有色，说明水中有两种离子存在，这种去离子水不合格，则树脂需再生） （3)氯化物：吸10ml水于试管。加1-2滴硝酸酸化，再加4滴1%硝酸溶液，摇匀后不得有氯化银沉淀现象。（如有白色絮状说明水中有氯离子存在，去离子水不合格，则树脂要再生） 二、试剂的要求 试剂的纯度对食品中各类物质的检验是很重要的，可以说没有纯的试剂就得不到准确的结果！ 食品中微量元素汞的测定，在样品处理时常需加入—定量的高锰酸钾作为氧化剂，如果高锰酸钾纯度不够，存在汞等杂质，那么不论用双硫腙法或是汞蒸气仪测定食品中的汞都不能得到准确的结果。食品检验中经常出现结果误差，而造成误差的原因，试剂纯度也是一个方面。 化学试剂的选择 此外，四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratory reagent，简称LR，杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。 配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯； 配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。 作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。 如遇试剂空白较高时，需使用更纯的试剂。 食品检验分析中使用试剂也要按不同的要求，例如食品中铅的测定，由于它含量低，加上化学试剂容易受铅的污染，因此测定铅所使用的试剂都必须重新提纯。反之，乳粉中测定脂肪的快速方法使用的硫酸，一般使用工业品级的硫酸就可以了，不需要分析纯硫酸。 粗蛋白质测定时，采用的常规凯氏定氮法中使用的氢氧化钠溶液也不需要分析纯的氢氧化钠；在配制洗液时，使用工业品级试剂就可以了。 对于一些指示剂、生物试剂、染料、层析用的试剂都可按照国家试剂规格要求使用。更重要的是应根据检验项目及方法的规定，正确地、合理地选用试剂。 三、 一般器皿的要求 食品检验分析离不开各种器皿，检验时所需的器皿可根据要求选用。一般而言，试剂瓶和容器最好使用硬质玻璃，因为一般的软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附，同时有钠等离子溶入溶液中。有些玻璃器皿耐酸不耐碱，强碱溶液会腐蚀玻璃；有些试剂对玻璃侵蚀性强，需要选用塑料瓶贮存；有些试剂要求避光的需要选用棕色瓶贮存等。 器皿必须洁净、否则会造成误差的，这是微量分析中极其重要的问题。例如经洗涤剂洗涤的器皿(容量瓶)如果清洗不洁净而进行荧光分光光度法测定一些物质时，对照空白样品会出现偏高现象。这是由于洗涤剂含有荧光物质的结果。器皿的清洁方法可根据器皿情况采用合成洗衣粉、铬酸洗液、有机溶剂来清洗。一般化验室采用中性合成洗涤剂洗涤或浸泡器皿效果较好。 常用的洗涤剂配制和器皿洗涤方法如下： 1．一些常用洗涤剂的配制： (1)洗洁精洗液：可根据器皿洗涤时要求不同浓度而定。 (2)铬酸洗液：称取10 g工业用重铬酸钾，加水约350 ml加热溶解成饱和溶液后，徐徐加入浓硫酸至1000ml。 (3)碱性酒精洗液：用95％酒精与30％氢氧化钠溶液等体积混合而成。 (4)高锰酸钾与氢氧化钾洗液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入100ml10％氢氧化钠溶液。 (5) 0.5％草酸溶液：称取5g草酸溶于1 L10％硫酸溶液中。 (6) (1