气相色谱技术交流.pptx

气相色谱的定义 色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相。由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。 气相色谱就是使用惰性气体作为流动相的色谱。检测器进样口数据系统色谱柱载气气相色谱仪的主要组成部分气体载气 -- 用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体 -- 某些检测器所需的支持气体, 如 FID需要氢气、空气。样品引入将样品蒸汽引入载气， 该过程应对样品蒸汽有最小影响。色谱柱实现样品组分的分离。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。第三章色谱柱确认填充柱与毛细管柱的区别理解柱的选择性确认柱操作的步骤学习炉温的恒温操作和程序升温操作色谱柱的安装色谱柱的维护色谱柱的类型填充柱毛细柱载气色谱柱的类型—气固色谱柱吸附型填充柱吸附填充 (GSC)占应用的10% 多孔层具有大的表面积毛细管柱 - 多孔层开管柱 (PLOT)此类色谱柱的主要用途？载气毛细管柱载气壁涂开管柱 (WCOT)液体相色谱柱的类型—气液色谱柱(占应用的90%)分配填充填充柱液体相固体支撑物非常多的孔具有极大的表面积柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力优优差差色谱柱的分离指标柱温操作恒温在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。用初始时间设定运行结束时间。升温速率设为“0”。后流出的峰展宽。程序升温 当组分有较宽的沸点范围 (100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温请妥善保管色谱柱的堵头色谱柱的保存1.将色谱柱堵头插在柱两端以防止碎片进入柱内。2.重新安装色谱柱的时候需要从柱头截去少许以确 保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。老化色谱柱应注意什么？色谱柱的维护—正确老化色谱柱新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂选择老化温度时请考虑以下几点；检查载气类型(氢气？空气？)40度保持15min以上吹扫空气、120度保持30min除去水分升至最高温保持1~3小时(最高温度建议在方法最高温度+20度和色谱柱最高使用温度-20度之间)反复老化2~3次，效果会更好确保色谱柱末端有气体流出按开始键注意：老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器（氢气做载气除外）。色谱 柱老化时请将检测器的接头堵住！色谱柱的维护—避免色谱柱氧化损坏通过以下措施保持系统无氧气和泄漏：定期进行气体管路查漏定期更换隔垫采用高质量载气安装并定期更换氧气捕集阱(尤其是强极性柱)在气瓶完全空之前就更换(总压小于3MPa)GC 检测器 - 概念GC检测器是一种可感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。热导检测器 (TCD)氢火焰离子化检测器 (FID)电子捕获检测器 (ECD)氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器 (FPD)电导检测器 (ELCD, HALL)光离子化检测器 (PID)质谱检测器 (MSD)红外检测器 (IRD)原子发射检测器 (AED)COH 022++CHOCHOCOH 0+22CHO+FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会产生最大信号。+CHOCHOCO2H 02H 02HH22CH4HH22CH4HHCH224HHCH224色谱柱CHHH422喷嘴CHHH422氢火焰离子化检测器 (FID) FID的气路检测器出口限流阻尼膜压力传感器空气入口控制空气压力限流阻尼膜压力传感器氢气入口控制氢气压力限流阻尼膜压力传感器尾吹气入口控制尾吹气压力H2流量与灵敏度(载气和空气流量恒定)2Kr载气选择灵敏度与气体的分子量关系SArSSN2HeAir FlowGasH2 Flow(mw)空气流量与灵敏度 (载气与氢气流量恒定)FID的操作——参数的优化FID通常需要做哪些日常维护？FID的维护清洗收集极及组件清洗或更换喷嘴检查点火组件检测背景信号检查压力/流量移走，切割及重新安装柱子FID日常维护—拆卸FID收集极拆卸FID收集极的过程移开收集极组件后，可以看到喷嘴用专用六角螺丝刀放在喷嘴上，顺时针拧松喷嘴注意：需降温之后再拆卸喷嘴！用镊子取下喷嘴FID日常维护—拆卸FID喷嘴FID点不着火或熄火的可能原因？FID点火故障1.气体问题 a.空气氢气比例不合适 b.氢气纯度不够 c.尾吹气或载气流量过大2.硬件问题 a.点火线圈故障 b.喷嘴或管线堵塞 c.检测器积水 d.安装错误3.设置问题 a.点火补偿值设置不正确 b.温度设置不正确 c.使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭 GC的第一个主要组成部分是载气。通常被用作载气的主要有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。载