【2017年整理】反应精馏法制乙酸乙酯.docVIP

PAGE PAGE 9 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯 一，实验目的 1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2.掌握反应精馏的操作。 3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.学会分析塔内物料组成。 二，实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为： 物料衡算方程 对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下 气液平衡方程 对平衡级上某组分i的有如下平衡关系： 每块板上组成的总和应符合下式： 反应速率方程 热量衡算方程 对平衡级进行热量衡算，最终得到下式： 三，实验装置示意图 实验装置如图2所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。 四，实验步骤 称取乙醇、乙酸各80g，相对误差不超过0.5g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.2A，开启塔顶冷凝水。每10min记下温度。 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），25min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。 将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。 五，实验数据记录 摆锤出现液滴时间为14：45 开启回流比时间为15：01 开始取样时间为15：31 序号 时间 上段加热 电流（A） 釜加热 电流（A） 下段加热 电流（A） 塔顶温度 （℃） 釜热温度 （℃） 1 14:37 0.17 0.42 0.14 22.0 21.0 2 14:47 0.2 0.4 0.2 35.6 84.5 3 14:57 0.2 0.4 0.2 67.3 83.4 4 15:07 0.2 0.4 0.2 67.3 81.5 5 15:17 0.2 0.4 0.2 67.3 81.5 6 15:27 0.2 0.4 0.2 67.2 82.2 7 15:37 0.2 0.4 0.2 67.1 83.1 8 15:47 0.2 0.4 0.2 67.0 84.7 9 15:52 0.2 0.4 0.2 67.0 86.8 10 16:07 0.2 0.4 0.2 67.2 90.6 表1：实验条件记录表 载气柱前压：0.05MPa 桥电流：100mA 进样量：0.2μl 检测室温度：135℃ 汽化室温度：125℃ 柱箱温度：125℃ 相对质量校正因子 f水=0.8701 f醇=1.000 f酸=1.425 f酯=1.307 表2：色谱分析条件表 取样时间为15：31 序号 保留时间 面积 面积百分比（%