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第二讲 电镜中的电子衍射分析 电子衍射花样 Bragg定律： 2dsin?=? 电子衍射的衍射角很小，??1? 电子衍射的相机常数 R=Ltg 2?, 由于??1? ，tg 2? ?2sin?， 由Bragg定律，可得： Rd= ?L ——电子衍射基本公式 L为相机长度，K= ?L为相机常数 R= K/d 选区电子衍射 为了在电子显微镜中，使选择成像的视域范围对应于产生衍射晶体的范围，在物镜像平面处插入一个限定孔径的选区光栏，大于光栏孔径的成像电子束会被挡住，不能进入下面的透射系统继续被聚焦成像。 虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其中只有选区光栏以内物点散射的电子束可以通过选区光栏孔径进入下面透镜系统，从而实现了选区形貌观察和电子衍射结构分析的微区对应，这种方法称为选区电子衍射，最小分析区域为0.5?m。 会聚束衍射和纳米衍射： 将电子束聚焦在样品上，衍射斑点成为圆盘状，可对几个纳米的区域进行分析，还可对晶体进行点群分析 电子衍射花样的标定 根据晶体的消光规律，采用试算法。对面心立方晶体可能出现衍射的晶面为：111，200，220，311，222，400，311，420，422，511，333，等等 查表法，测量平行四边形的最短边长，次短边长及其夹角，根据边长的比值和夹角，查表。步骤： 1、测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和他们的夹角R1, R2, ?。 2、根据矢径长度的比值R2 /R1夹角 ?查表，按简单立方，体心立方，面心立方，密排六方逐个晶型查找、核实这四种晶型各个存在的可能性。 3、查出与某个晶型相符合后，根据表中d1 /a的比值和面间距d1计算点阵常数： a= d1 /（d1 /a）。再根据a值，在该类结构中查找物质。 4、经过查对和某个物质相符，标定衍射谱中个斑点的指数hkl和晶带轴指数[uvw]。 查表法例：钒钢中颗粒相的电子衍射谱 计算机标定  软件：CaRIne(法)，Desktop Micrographer(美) ， 等等 透射电子显微镜图像分析 1、非晶样品质厚衬度 2、薄晶体样品的衍射衬度 3、相位衬度 (1)质厚衬度 复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小孔径角成像。样品中相邻区域原子序数或厚度的不同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大，而且散射能力强，因此被散射的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少，被散射到光栏孔外的多，在电子像上该区域显示暗的衬度；相反原子序数小的或厚度薄的区域，则呈现亮的衬度。 复型样品质厚衬度 a 粒状贝氏体； b 韧窝断口； c K-3合金?相；d T-8钢珠光体 (2)衍射衬度 晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。分辨率不能优于1.5nm (3)相位衬度 如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格(条纹)像或晶体结构(原子)像。前者是晶体中原子面的投影，后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。相位衬度像能提供小于1.5nm的细节。因此，这种图像称为高分辨像。 理想晶体的衍射强度 理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确布喇格位向之间的偏离参量s而变化。 所以有（1）厚度消光条纹和（2）弯曲消光条纹 GH33高温合金晶界上析出的碳化物，分析表明碳化物M23C6与基体?相有共格关系。 Al-4%Cu合金，540°C水淬+130 ° C时效16小时析出的G.P.区。G.P.区厚度约3~6?，直径约80 ?，呈圆盘状。可估计G.P.区密度约为1017~1018/cm3, 并可得到G.P.区内溶质原子Cu的浓度约90%，Cu的原子直径比Al原子小10%，富集Cu的G.P.区引起基体晶格的应变，使合金强化。 材料中析出的第二相粒子，与基体共格。 缺陷晶体的衍射强度 晶体中存在缺陷时，晶体会发生一定的变形，产生了一个位移R，在图像中产生衬度。 倾斜于薄膜表面的层错，显