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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 水蒸汽蒸馏 Steam distillation 实验技能训练要点: 1 认识水蒸气蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装水蒸气蒸馏的装置及注意事项 3 第一次练习水蒸气蒸馏规范操作 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要 七、实验延伸 一、实验要求与目的 1、掌握水蒸气蒸馏的原理 2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3、学会水蒸气蒸馏的规范操作 二、实验原理 （1）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化； （2）在100℃左右时必须具有一定 的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。 1、被提纯物质应具备的条件 2、道尔顿（Dalton）分压定律 当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和，即 P = PA + PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，混合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，达到分离的目的。 3、水蒸气蒸馏适用的对象 （1）分离那些在其沸点附近易分解的物质 （2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分 又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比： 可见A、B两种物质在馏液中的相对质量（就 是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和 相对分子质量成正比。 4、对于低蒸气压（＜1.33kPa）的物质 必须采用过热水蒸气蒸馏，其目的是提高温度从而提高被提纯物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在100℃时具有0.13 ~ 0.67kPa的物质。 5、主要试剂及其物化常数 苯胺 anilline 沸点℃ 184.4 折光率nD20 1.5864 密度d420 ＞1 三、装置图 水蒸气 发生器 反应瓶 “T”型夹 热源 夹子 夹子 热源 四、实验操作步骤 1）仪器安装： 见装置图，在反应瓶中加入5g苯胺 2）加热烧水、打开“T”形夹，水开 后关闭“T”形夹 3）蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止 4）分离和洗涤：食盐饱和后分离 5）干燥：粒状氢氧化钠，0.5h 6）提纯：简单蒸馏 1、操作步骤 2、数据记录 产物名称 ： 苯胺 产物外观 ： 产量（g）： 沸程(℃) ： 折光率 ： 回收率(%) ： 3、注意事项 1、仪器安装中 ： （1）水量不超过3/4体积为宜 （2） “T”形夹的开与关 （3）反应瓶用三颈瓶 （4）不用沸石 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3、分离洗涤中 （1）分液漏斗的正确使用 （2）每一步洗涤的目的 4、干燥时间 5、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围 4、提问 1、何谓水蒸气蒸馏？ 2、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物？ 3、水蒸气蒸馏的基本原理。 4、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器，各仪器名称是？ 5、“T” 型夹子何时打开？何时关闭？ 五、实验讨论 1 水蒸气蒸馏实验适用的对象 2 水蒸气蒸馏实验操作的关键点 六、实验思考问题 1、水蒸气蒸馏的一般操作程序是？ 2、正确的仪器安装顺序如何，如何拆除？ 3、反应瓶可选择哪类瓶子，其在装置中的正确位置如何？为什么？ 4、如何判断粗产品被提纯完毕？ 5、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离，如何使苯胺回收率提高？ 6、用食盐的目的是什么？ 7、用乙醚萃取的目的，分离时注意什么 8、回收乙醚时应注意什么？ 9、苯胺用什么干燥剂干燥，为什么？ 10、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么，与工业乙醇的蒸馏有什么不同？ 11、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗？ 12、水蒸气发生器中需加沸石吗？为什么？ 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994． （2）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010． （3）胡宏纹 有机化学(第3版)．南京大学 北京：高等教育出版社，2006． （4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验）