谷物中金属元的测定.docVIP

常见谷物中金属元素的测定 李泽华 1300011839 合作者：刘文哲 一引言 对于金属的处理，大部分的现有文献是以混合强酸加热并溶解的方法，但是这种方法本身，而且环境有极大的影响所以选择进行长时间的灰化以除去有机物，代替酸解的方法。微量分析，分光光度法，易于操作，是当前十分的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点，所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法，误差极小，EDTA络合剂，金属离子络合，常用来测量金属离子的含量。因此本实验，测量谷物中的金属含量。 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 2.1.2试剂 基准碳酸钙铁标准溶液邻二氮菲pH=8.8的硼砂硼酸缓冲溶液实验方法 谷物样品的处理 称取称取0.2M盐酸溶解定容至μg/mL锌标准溶液。 2) 铁标准溶液的配制：取25mL铁标准溶液(实验室提供40ug/mL)，定容至 100mL，稀释4倍，得10.00μg/mL铁标准溶液 3) 镁标准溶液的配制：称取1.22g六水合氯化镁至100 mL小烧杯中，加入 适量6 mol/L的盐酸溶解，转移到100 mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。移取10.00 mL溶液至另一100 mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀。 4）钙标准溶液的配制：称取g基准碳酸钙置于烧杯中用μg/mL的钙标准溶液。 2.2.3钙镁含量测定 钙镁总量测定 利用EDTA与钙镁络合的反应在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰适量氨性缓冲溶液以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量钙含量测定 在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至12，以钙指示剂为指示剂用EDTA标准溶液滴定钙离子含量锌含量测定 在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子加入4mL锌试剂再加入硼砂硼酸缓冲溶液调节pH至铁含量测定 在溶液中加入L邻二氮菲溶液和 3.1 最终结果 表格 1 铁(μg/g) 锌(μg/g) 镁(μg/g) 钙(μg/g) 大米 68 185 小麦 0.012 0.100 286 315 3.2 锌含量的测定： 锌是一种较为活泼的元素，可以与多种显色剂络合。实验初期选择PAN为显色剂。因为PAN极易与Zn产生沉淀，故加入SDS乳化剂，并对PAN指示剂的用量做出了探索[3]。当加入1滴PAN指示剂时，溶液变为粉色，而加入2滴PAN指示剂后，溶液变为紫色，而加入1mLPAN后，溶液则产生红棕色沉淀。查阅资料后发现，PAN可以与锌，铜等多种离子络合，故可能被谷物中的其他离子干扰。换用锌试剂作为新的显色剂。在pH=8.80的硼砂-盐酸缓冲体系下探索最佳吸收波长，结果如下： 表格 2表格 3 波长(nm) 614 615 616 617 618 619 620 621 吸光度(A) 0.622 0.625 0.625 0.625 0.625 0.625 0.625 0.622 故最终选定618nm为最佳波长。 于是我们在波长为618nm，pH=8.80的条件下进行锌校准曲线的绘制，但是我们发现加入显色剂后，颜色为显色剂本身的颜色，并未发生明显变化，且校准曲线的数据线性并不明显（见表4） 表格 4μg/ml) 0.12 0.24 0.36 0.48 0.60 吸光度(A) 0.382 0.438 0.461 0.398 0.521 推测主要原因有两种:反应时间不够或锌试剂浓度不足，故对其原因进行探究： 首先对时间因素进行探究，分别将反应体系放置5分钟和20分钟，测定体系折光度，结果如下： 表格 5刘文哲）μg/ml) 0.12 0.24 0.36 0.48 0.60 吸光度(A) 0.382 0.438 0.461 0.398 0.521 表格 6 因此，我们大大提高了锌试剂的浓度，并对其最佳浓度做出了探索，结果如下： 表格 7 锌试剂用量（mL） 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 浓度0.2g/L吸光度 0.131 0.238 0.359 0.491 0.602 浓度0.4g/L吸光度 0.338 0.583 0.907 0.991 0.996 可见，当采用0.4g/L浓度的锌试剂时在4.0mL趋于出现平台，所以采用0.4g/L的锌试剂进行试验并第三次测量校准曲线，线性关系较好，并以此绘制出了校准曲线。 图表 1 3.3 模拟样品中钙镁离子的测定 我们针对