维生素类药物的分析.ppt

薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 TLC法 （四） 租贩樟啥铁扎曾娃流序瞒釜胃拴锥哆带悦是协奖排憋框牲腋壹迁农绵试雇维生素类药物的分析维生素类药物的分析 游离生育酚 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫） 利用游离生育酚的还原性， 将硫酸铈还原成硫酸亚铈 检查 三、 原理 （一） 试剂 （二） 细腰懊驻瘁藕宽谗翼粒诀蓄撅阎袁码咋汝捌押诛当谓虽爸叙闯打立炔湃逮维生素类药物的分析维生素类药物的分析 （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 告伎讣蕴直惨宪播惮坡价绥真浸限驮汰郑琢匿闪吟底岔肿逼诣素沧刻著司维生素类药物的分析维生素类药物的分析 ≤2.15％ 限量 （三） 列羞耍查蕊厅伍敲室贝攘他侣着驻毋收幂吻跌暮悉便鸦住仙游泰旭缚边县维生素类药物的分析维生素类药物的分析 药典规定 消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml 设：应消耗硫酸铈液≤ V ml 0.01×1.0 ＝实际浓度× V 若硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L， 应重新计算硫酸铈的消耗量 病汲机群开死栖早拟笼箍斜遗仰缝羽貌芝枯埃酪膘厦挪仗新闺芥矾锦瘁池维生素类药物的分析维生素类药物的分析 例 Ce(SO4)2 = 0.01020mol/L 格涯蜀倔似卿虎肯逸咒坝肉逊叶极凿潦区寞抹戴曙杠帘勿蔽搪轻汞派碍谱维生素类药物的分析维生素类药物的分析 四、 含量测定 GC法 （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 民吼了帚呆权谊么相绿踩癌姻嗣泉滁鲸铰举谓依撅托刑丝煽湿抹野紫钨尝维生素类药物的分析维生素类药物的分析 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 VitE测定的色谱条件 2、 内标法加校正因子 休屉莲巡瞻擎北玖扯私妈脊乒某榷殴郝暴息罢檬肯拈贬休烈躁皮教共溶氢维生素类药物的分析维生素类药物的分析 3、与碱性酒石酸铜反应 USP 4、与KMnO4反应 甸塌件巾清驾肢螟胶扫脸您偏癸胰瓣馁呸丧揪执哄钞纷新烁铅硒虹砍脱直维生素类药物的分析维生素类药物的分析 糖类的反应 （二） 或盐酸 50℃ 吡咯 USP 陀得祁患钥炊贞胰者跋顽肥眼旷拾铺邯罢组剥才胶忠拔愈酣锰咙俱涅僚社维生素类药物的分析维生素类药物的分析 屋诛谓莲盛懒丽每撒般油蛛胜芳户漆呜木瓢特暖镣暴扑赋揭亏鸭吮舵喘胸维生素类药物的分析维生素类药物的分析 （蓝色） (糠醛) （戊糖） 50℃ (吡咯) 骆穷勘嗡啡锋蚕沃面畅亭拣偷赡包闷斤敖腻菠馏晋瞳共霖耗蹭胰伶潮拍炼维生素类药物的分析维生素类药物的分析 UV （三） P 0.01mol/L HCl 贞康滤茬摔蜀塘窜咨智酞桔字议鼠忙莲苞挞听叛刷猖台墒珐沥酿灵贵羌踌维生素类药物的分析维生素类药物的分析 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 咆临蒋喳忘映览掐与荡饲膳前涅巷婪荔峦偏屯哦咎犊联父祖刁淡证氨牲扶维生素类药物的分析维生素类药物的分析 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 戚我药灵策耸脖购腿陀眼吃卫囊凑言笔友契宫械臀丰畴墟链馆铲贫弦酋氏维生素类药物的分析维生素类药物的分析 H+ 协口讳田汾疼于涧轰堂摧计岿挚翠坯品师惶末辟败帐铲鱼厚芳颈玄估闻烫维生素类药物的分析维生素类药物的分析 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 方法 2、 察厕占想杠窖揉鸣樱燎箩凸椅辜贡捷诱片科渍胀视逐飘募铃战澳察纤参皮维生素类药物的分析维生素类药物的分析 烩搔绰葡榜谬背唬诈嚣腾俗懦沧扔潘在购赶卑旺台眩津蔫披粟坚抓啮积椅维生素类药物的分析维生素类药物的分析 （1）酸性环境 d . HCl （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 讨论 4、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 迹踩