第四节 中药及其制剂的杂质检查与一般质量控制方法.pptVIP

第四节 中药及其制剂的杂质检查与一般质量控制方法 水分检查 总灰分和酸不溶性成分检查 重金属检查 砷盐检查 残留农药检查 一、水分检查法 第一法 烘干法 适用于不含或 少含挥发油成分的药品 2-5g供试品－置于扁形称量瓶中－在100至105摄氏度干燥5h－置于干燥器中放置30min－称重－再干燥1h－连续两次称重差异不超过5mg（而在常压恒温干燥法中是干燥至恒重）－根据失重计算含水百分率 一、水分检查法第二法 甲苯法 原理： 水与甲苯在69.3 摄氏度共沸蒸出，收集馏出液，待分层后由刻度管测出所含水量 适用于含挥发性成分样品的水分测定 一、水分检查法第三法 减压干燥法 适用于含挥发性成分的贵重药品 仪器：减压干燥器 铺了P2O5干燥剂的培养皿 为什么要减压？ 相对于常压，减压条件下(20mmHg)干燥的温度更低，干燥的时间更短。更适用于熔点低，受热不稳定的药物。 一、水分检查法第四法 气相色谱法 无水乙醇浸提，抽提出样品中水分 以纯水作为标准对照 进样量：5ul 载体：直径为0.25－0.18mm二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多 孔小球 柱温：140－150摄氏度 热导监测器 外标法计算 GC的优点： 无论含水量多少都不影响测定 快速、灵敏、简便