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实验九 不饱和聚酯树脂的制备高材131班 熊志星 1303010130一、实验目的与要求1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法；2、考察原料种类和配比对产品性能的影响；3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。二、实验原理三、试剂与仪器1、试剂顺丁烯二酸酐（化学纯） 16.5 g邻苯二甲酸酐（化学纯） 25 g丙二醇（化学纯） 28.25 g主要仪器三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、50ml碱式滴定管、250ml锥形瓶、台式天平。四、实验操作如图所示安装实验仪器，在干燥的三口烧瓶中，顺次加入计量的顺酐，苯酐和丙二醇，开始缓慢加热，同时在直型冷凝管内通冷却水，在15分钟内升温到80℃，充分搅拌再用45分钟将温度升到160℃。以后在1小时将温度升到190~200℃，并在此温度下维持反应1小时，直至烧瓶中液体变黏且能拉成细丝，停止加热，将树脂冷却至95℃左右。将废液倒入废液桶，收拾并整理仪器。五、实验仪器六、实验过程记录 时间 操作步骤和现象1:50 开始称量药品，并将装置安装好2:09 开始加热，白色固体溶解，搅拌器 转速N=328 rad/min2:20 温度计示数达到80℃2:57 温度达到160℃，溶液呈淡黄色3:10 温度计示数178℃，并几乎维持不变4:00 用温度计取几滴反应物到白纸上，液 体变得很黏并能拉成细丝4:05 停止加热，开始降温至95℃4:10 将废液倒入废液桶，清洗并整理仪器七、实验分析为什么反应物的温度达不到190℃以上？实验室的室温太低，加热时反应物温度可能扩散到空气中；另外丙二醇和水蒸发至冷凝管内吸收部分热量。实验结束时发现冷凝管中有结晶物质，为什么？部分丙二醇在加热时因超过其沸点，从三口烧瓶中蒸发至冷凝管中，而后又遇冷水，温度降至熔点以下，冷凝结晶。随着反应的进行，反应物的粘度为什么会越来越大？ 生成的不饱和聚酯树脂分子量越来越大，黏度逐渐增加，可以拉成细丝而不断裂。实验评价优点：本实验操作较为简便，只须称量准确，没有太多因人为因素造成的误差；最终能准确得到粘性的不饱和聚酯树脂。缺点：温度控制不够准确，由于室温太低，乙二醇和水蒸发吸热，反应温度达不到预定的190℃；反应终点只根据黏度高能拉成细丝判断不够准确 。本实验相关的方程式