无机材料合成与制备.doc

化学转移应用：1.形成大而完美的单晶2.分离提纯物质3.合成新化合物 低温分离：1.分级冷凝2.分级减压蒸发3.吸附分离4.分馏5.化学分离 当两种化合物通过它们挥发性的差别进行分离不容易时使用。 高压下无机化合物变化：1.提高反应速率和产物转化率，降低合成温度，缩短合成时间2.可以合成一些常压高温方法难于合成的化合物3.高压有增加物质的密度，对称性、配位数的作用，可以缩短键长4.非平衡相变中，高压可以使非晶体发生晶化5.晶体的能带结构在高压条件下发生改变6.容易获得单相物质 低热固相反应：扩散、反应、成核、长大 规律：1.潜伏期2.无化学平衡3.拓扑化学控制原理4.分步反应5.嵌入反应 应用：1.合成原子簇化合物2.合成新的配合物3.合成固配化合物 水热法：在T＞100°，P＞1mPa的环境下过饱和睡溶液中进行结晶的方法。 方法：金属盐、氧化物、氢氧化物的前驱体溶液在T＞100°，P＞1mPa的环境下过饱和形核，长大成晶体。 应用：1.合成晶体2.合成多孔材料3.合成其他方法得不到的材料 优点：1.生成低温固相单晶，高粘度材料2.生成高蒸生压，分解的材料3.晶体发育好，几何形状完美 过程：1.在高压釜中加入适量的原料到溶解区2.待溶解的原料溶解后，由于温差产生对流，原料向生成区扩散3.高温的饱和溶液至籽晶区形成过饱和溶液而结晶4.冷却析出部分溶质的溶液又流向下部5.循环 化学沉积：两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到基片表面上。 要求：1.原料必须是气体，或者在高温容易气化，拥有很高的纯度2.通过沉积反应易于生产所需要的材料沉积物，副反应产物一定是气体，主反应物一定是固体3.整个反应要易于控制 步骤：1.进入气体，由于有浓度梯度，所以扩散边界层2.吸附在基片上3.接触后反应4.由于粒子找不到合适位置，解析5.抽离。生态物与反应物进入气流层，离开系统 微波：是一种频率在300mHz到3000GHz，即波长在0.1mm到1000mm范围内的电磁波 加热机理：极性分子会产生偶极矩，不过约为零。微波作用后，出现偶极矩极化，偶极矩不再为零。在外力电磁场的作用下，无论极性分子还是非极性分子，都会产生电子相对于原子核的移动和原子核之间的位移。对于非均相体系来说，外加电磁场对界面电荷产生界面极化。由于微波是交变电场，使极性分子不断改变方向，运动加剧，分子剧烈碰撞产生热，把电磁能转化为热能。 特点：1.加热快2.加热均匀3.节能高效4.易于控制5.清洁卫生6.安全无害 薄膜：厚度很小的二维材料 特性：1.熔点降低2.表面散射3.表面能级 晶体结构：单晶、多晶、非晶 微观结构：1.薄膜呈现柱状与空穴结构2.柱状垂直于基片表面生长3.层面界面明显 缺陷：空位、位错、杂质、晶界 附着力：范德华力、静电力、化学键合 内应力：拉应力、压应力 外延：薄膜可沿单晶基片的结晶轴方向呈单晶生长。（同质外延 异质外延） 条件：1.吸附原子必须有高的迁移率2.基片与薄膜材料的结晶相容性3.要求基片干净、光滑、稳定 薄膜生长模式岛状生长：原子首先沉积在裸露的衬底表面，逐步形成小岛，衬底表面上的小岛可能同时增长，也可以部分分解成单个原子，同时可以在形成薄膜前在大范围内进行重新排列。 层状生长：以单层开始，然后进行第二层生长，生长薄膜的晶向基本上由第一层的晶向所决定 复合生长：是层状生长与岛状生长混合的生长模式。先层状生长，之后在一层或若干层之上再进行岛状生长 薄膜形核：自发形核：完全是在相变自由能的推动下进行；非自发形核：还有其他因素起到了作用 均匀形核：核心不依附于任何杂质自发形成，形核势垒很大，要过冷到很低的温度才有结晶；非均匀形核：核心依附于液相。 原子沉积过程：1.气相原子的沉积或吸附2.表面扩散3.体扩散 物理气相沉积：在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体）表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的技术。类型：蒸发沉积 溅射镀膜 离子镀膜 真空蒸镀的方式：电阻加热蒸发 电子束蒸发 高频加热 激光加热 化学镀特点：1工艺简单，适用范围广，不需要电源，2镀层与基体的结合强度好3成品率高，成本低，溶液可循环使用，副反应少4无毒，环保5投资少 溶液镀膜法：在溶液中利用化学反应或电化学反应在基片表面沉积薄膜的技术 方法：化学反应沉积 阳极氧化 电镀 溶胶凝胶 电镀原理：阳极失去电子，溶解；阴极得到电子，沉淀 优点：常温下进行，膜层细致，无针孔，平整，不粗糙，厚度易控制，设备不复杂 缺点：影响因素多，只能在金属上镀膜 表征：厚度的测量，形貌和结构的表征，成分分析 厚度：几何厚度、光