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面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法 溴酸钾，分子量167.01。危规分类：GB5.1类51510；原铁规：二级无机氧化剂,23019；UN No.1484；IMDG CODE 5.1类。白色结晶或颗粒，相对密度3.27（17.5℃），熔 点：370℃，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一。溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种缓慢氧化剂的作用，显著影响了面团的结构及流变性能。溴酸盐与小麦蛋白的面筋组织发生反应，赋予成功焙烤酵母发酵制品所必需的面筋强度及弹性。1983年，日本的谷物研究学者们发现，溴酸钾在试验条件下对老鼠有致癌作用。国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。自1990年4月1日开始，欧盟、加拿大、澳大利亚等很多国家禁止或限制了溴酸钾的使用。我国国家标准GB2760-1996中曾规定，面粉中溴酸钾使用量不得超过30mg/kg，最终食品中不得检出。 2005年6月21日，国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂。因此，建立迅速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要。 溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方法主要有：化学分析方法（氧化还原滴定法）[1]，其操作过程冗长，步骤较繁琐，灵敏度较低；全谱直读等离子体光谱法[2]，溴的分析波长为154.065 nm，在远紫外区，使得方法的灵敏度低，且一般的仪器设备难以达到154.065 nm；柱后衍生离子色谱法（IC-PCR）[3]，操作较为复杂，回收率低；我们的仪器可参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方法[4]，来建立面粉中溴酸钾的检验方法。 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 离子色谱仪：IC-8618型（鲁海光电公司），配有:无极环形电导检测器，LC-P100高压恒流泵，LH-100在线淋洗液发生器，HX抑制器，HW-2000工作站，25μL定量管。 色谱柱：N2型阴离子分析柱4×250mm（带LHB型保护柱4×50mm）。 电子天平：感量0.0001mg 数控超声波清洗器 高速离心机 C18固相萃取柱 粉碎机 Cl－标准溶液：1000mg/L（国家标物中心）。 KBrO3：98％ 所用水均为超纯水。 2.2 色谱条件 淋洗液：碳酸钠与碳酸氢钠淋洗液由LH-100在线淋洗液发生器自动产生； 流速：1.00mL/min； 进样体积：100.00μL； 抑制器电流：60mA。 2.3 样品处理 面粉及不含油脂的面制品：面粉样品取样0.5kg，150℃±5℃烘干，混合均匀；面制品于150℃±5℃烘干，粉碎后取0.5kg，混合均匀。称取试样2g（精确至0.0001g），置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入50.0mL超纯水，室温下超声提取20min，6000rpm离心6min，取上层清液，C18固相萃取柱净化，过0.22μm滤膜，待测。 含油脂的面制品：将试样粉碎后，取0.5kg 混合均匀。称取2g（精确至0.0001g）。加入10mL石油醚洗涤除去油脂，弃去石油醚层，重复上述操作一次。抽滤，150℃±5℃下烘干，加入50.0mL超纯水，室温超声提取30min，6000rpm下离心6min，取上层清液，C18固相萃取柱净化，过0.22μm滤膜，待测。 3 结果与讨论 3.1前处理条件的选择 3.1.1提取液的选择 溴酸钾溶于水，微溶于醇，不溶于丙酮，它在水中的溶解度为：3.1 (0℃); 4.8(10℃); 6.9(20℃); 9.5(30℃); 13.2(40℃); 22.7(60℃)。因此我们采用水作为提取剂。 3.1.2提取方式的选择 振荡法，浸渍法，超声提取法等多种方法均可应用于食品基质中的样品提取。超声提取有以下几点优势：①提取时间短，仅为常规提取法的几分之一；②一般都在室温下提取，单位物料提取能耗较常规提取法降低50％；③由于提取温度低，可以最大限度的保持物料中原有的各种有效成分，尤其是热敏性成分。因此，选用来提取成分复杂的面粉基体中的溴酸钾，超声法十分适用，提取效率高。 3.1.3提取时间的选择 依据面粉中溴酸钾的加标回收率来判断溴酸钾的提取时间是否充分。提取时间分别为5min，10min，15min，20min，25min，30min。由检测结果可以得到，提取20min后即可得到理想的回收率。 3.2色谱柱的选择 首先列举一些阴离子检测用色谱柱，分别叙述其主要用途和优缺点。 面粉中常含有较高浓度的Cl－，因此在分析面粉中的溴酸盐时，既需要选用柱容量较高的分析柱，同时需要方法对溴酸盐有较高的灵敏度、较低检测限。通常用来检测阴离子的色谱柱有N1,N2柱等。N2柱是主要用于饮用水消毒副产品的阴离子交换柱，它的优势在于能够非常好的分离氯与硫酸根，是一种高容量柱；N1柱可快速进行有机酸和无