COD的测定方法.docVIP

COD的测定方法 试剂配制 LH-D-100试剂（100个样）：（D试剂）将整瓶的LH-D-100试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸，不断搅拌直至全部溶解。 LH-D-500试剂（500个样）：（D试剂）将整瓶的LH-D-500试剂倒入烧杯中，加入348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸，不断搅拌直至全部溶解。 D试剂的图解过程 LH-E-100试剂（100个样）：（E试剂）将整瓶的LH-E-100试剂全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 LH-E-500试剂（500个样）：（E试剂）将整瓶的LH-E-500试剂全部溶解于2500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 E试剂的图解过程 目前，实训平台配置的是LH-D-100试剂（D试剂）和LH-E-100试剂（E试剂） 仪器介绍 名称 数量 用途 型号 COD快速测定仪 1台 对预处理完成的水样进行测定分析，并显示测定结果。也可对测定结果进行打印、保存和传输。 5B-3C型（V8版） 智能型多功能消解器 1台 用于对测试的水样进行小结预处理 5B-1型（V8版） 冷却架 1个 根据实验要求，用于对处理中的水样进行空气冷却和水冷却。也可用来放置反应管 LQJ-MJ-12 玻璃比色皿（30mm） 1盒（4支） 用来盛装预处理完成的COD水样，然后再主机上对水样进行比色 BSM-BL-30-15 比色皿架 1个 用来放置比色皿，防止划伤或损坏 BSMJ-BJ-8-15 反应管（密封） 20支 对水样进行预处理时，用于盛装检测水样及试剂的混合溶液，在消解器上进行消解 FYG-MF-16-150 反应管（敞口） 20 支 对水样进行预处理时，用于盛装检测水样及试剂的混合溶液，在消解器上进行消解 FYG-CK-16-150 电源线 2根 连接在市政电源上，为仪器供电 DYX-3/0.75-G-1500 曲线的校准 曲线的校准和测定均遵循如下步骤： 量取水样2.5mL→加D试剂0.7mL→加E试剂4.8mL→165℃消解10分钟→空气冷却2分钟→加蒸馏水2.5mL→水冷却2分钟→比色出值记录数据 3.1、COD标准溶液的配制 标准溶液的配制方法：将邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）在105℃条件下干燥2小时，冷却后称取0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为500mg/L。 3.2、标准溶液的预处理和曲线的校正 首先配制浓度为100mg/L和500mg/L的标准溶液，然后再按如下过程进行预处理。 1、启动消解器，选择“COD消解模式”，仪器自动加热。到达设定温度后自动报警提示，按任意键停止报警。COD的消解温度设定为165℃。 2、准备数支洗净晾干的反应管，置于冷却架的空冷槽上。实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净。 3、准确量取2.5mL蒸馏水加到0号反应管中。然后分别准确量取事先配好的100mg/L和500mg/L的溶液2.5mL，依次加入到其他反应管中。编号分别为1和2。样品量取必须准确。如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要清洗，防止样品间的交叉污染。 4、依次向各个反应管中加入0.7mL专用耗材D试剂。 5、依次向各个反应管中加入4.8mL的专用耗材E试剂。通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀。 6、将反应管依次放入消解孔中。盖上防喷罩。将溶液混匀后，再放入消解器中消解。如果反应液未混匀，消解时会出现喷溅现象。 7、按消解键开始消解，液晶屏上显示倒计时时间。（消解时间为10分钟，温度为165℃）。消解完成时，仪器会报警提示。在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。 8、启动主机。将主机测量模式调整为“COD高量程皿比色”模式。按曲线键选择HC-01号曲线。主机在使用前需预热10分钟，保证测定的稳定性。HC-01号曲线内置曲线值为1505。 9、消解完成，按消解键取消报警。将各样品依次放到冷却架的空冷槽上。在消解器上按冷却键开始冷却倒计时。消解完成后，仪器加热状态关闭。该冷却过程为空气冷却。 10、空气冷却完成，按冷却键取消报警。依次向各反应管中加入2.5mL蒸馏水，混匀。通过摇动、震荡等方式将反应液混匀，否则比色误差加大。 11、将各反应管放到冷却架的水冷槽中。在消解器上按冷却键开始冷却倒计时。水冷却完成。按冷却键取消报警。提前在水冷槽中加入自来水。该冷却过程为水冷却。 此时，预处理步骤完成，关闭消解器。 标准溶液预处理完成后，开始对仪器的曲线值进行修正。 1、将BSM-BL-30-15的比色皿洗净晾干。将水冷却完成后的溶液依次倒入对应编号的比色皿中。反应管取出后，擦干外壁水珠。反应管中的溶液在