双液系相图的测定.pptVIP

双液系的气—液平衡相图的绘制 胡 玮 实验目的 绘制在Pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念。 掌握测定双组分液体沸点的方法 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 实验原理 恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成及沸点，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X图。 实验原理 实验原理 实验步骤 实验注意事项 实验数据处理 水银温度计校正 水银温度计校正 阿贝折光仪的使用及说明 阿贝折光仪的使用及说明 阿贝折光仪的使用及说明 n与物质结构、光线的波长、温度及压力等因素有关。 （1）通常大气压的变化影响不明显。 （2）使用单色光要比白光时测得的n值更为精确，因此，常用钠光（D） (λ=28.9nm)作光源。 （3）温度可用恒温水浴槽与折光仪间循环恒温水来维持恒定温度。折射率表示为n D 20,即以钠光灯为光源，20℃时所测定的n值。 思考题 * 理想完全互溶——混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。 Tb xl xg 有最低恒沸点体系的T—x图 有最高恒沸点体系的T—x图 用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分 沸点测定装置——沸点仪 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-X图。 其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率-组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T-X图 。 1-温度计；2-进样口；3-加热丝；4-气相冷凝液取样口；5-气相冷凝液 1. 调节恒温槽温度比室温高5℃，通恒温水于阿贝折射仪中。 2.安装好沸点仪，打开冷却水，将配好的第一份溶液加入沸点仪中加热，待沸腾稳定后，读取沸点温度，立即停止加热。取气相冷凝液和液相液体分别测其折射率。用滴管取尽沸点仪中的测定液，放回原试剂瓶中。在沸点仪中再加入新的待测液，用上述方法同样依次测定。(注意：更换溶液时，务必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带来误差。) 1、保证温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。 2、实验中可调节加热电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。加热丝不能与温度计接触，不能露出液面，一定要被待测液体浸没。 3、在每一份样品的蒸馏过程中，正常回流1～2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 4、每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，并且气相部分的样品要取干净。 绘制环己烷-乙醇体系的T-X图，并标明最低恒沸点和组成。 将实验中测得的沸点-折射率数据列表，并从工作曲线上查得相应的组成，获得沸点与组成的关系。 在通常情况下，水银温度计都或多或少的存在一定的误差。误差主要来自于：　 玻璃毛细管的内径不均匀；温度计的水银球受热后体积发生改变；使用中水银温度计有局部处于被测体系之外。　 因此在使用温度计时要进行读数校正，通常只对后两种因素引起的误差进行读数校正。 （1）零点校正。（2）露茎校正。“全浸式”水银温度计如有部分露在被测体系之外，则因温度差异会引起误差。这就必须进行露茎校正， k=1.57×10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数（℃-1）；h为露出于被测体系之外的水银柱长度，称为露茎高度，以温度差值（℃）表示；t观为测量温度计的读数；t 环为环境温度，可用一支辅助温度计读出，其水银球应置于测量温度计露茎高度的中部。 t露=k h (t观-t环) 1-底座； 2-棱镜转动手轮； 3-圆盘组（内有刻度板）； 4-小反光镜； 5-支架； 6-读数镜筒； 7-目镜； 8-望远镜筒； 9-示值调节螺钉； 10-阿米西棱镜手轮； 11-色散值刻度圈； 12-棱镜锁紧扳手； 13-棱镜组； 14-温度计座； 15-恒温器接头； 16-保护罩； 17-主轴； 18-反光镜 根据折射定律，波长一定的单色光在确定的外界条件下（温度、压力等），从一种介质A进入另一种介质B时，入射角α和折射角β的正弦之比与两种介质的折射率N与n成反比： sinα/sinβ=n/N （2-1） 当介质A为真空时，N =1，n为介质B的绝对折射率，则有 n = sinα/sinβ （2-2） 如果介质A为空气，N空气 =1.00027(空气的绝对折射率)，则 sinα/sinβ=n/ N空气 =n/1.00027=n ′ （2-3） n′为介质B的相对折射率。n与n′数值相差很小，常以n代替n′。但