熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定.docVIP

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定 【摘要】本实验以α－萘胺为显色剂，利用紫外可见分光光度计，探究了显色的最佳条件，其中包括了最大波长的测定，空白溶液的选择，显色剂用量的选择，酸度的选择以及显色时间的选取，然后绘制了亚硝酸盐的标准曲线，测定了市售的肉制品中亚硝酸盐的含量。 This experiment by alpha naphthylamine as chromogenic agent, using the uv-vis spectrophotometer, explore the best color conditions, including the determination of big Bob long, blank solution choice, the choice of chromogenic agent, acidity and the choice of color selection of time, and then draw the standard curve of nitrite, determination of the content of nitrite in meat sold. 【关键词】熏肉；亚硝酸盐；紫外分光光度法；检测与分析； Bacon; Nitrite; Uv spectrophotometry; Detection and analysis; 【引言】亚硝酸盐作为一种良好的发色剂被广泛应用于肉制品中,因其具有抑制肉毒梭状芽胞杆菌的效力,在肉制品的保藏过程中发挥有益作用。但由于亚硝酸钠能与人体中的仲胺形成亚硝酸胺致癌物质,食用过量亚硝酸盐可引起食物中毒,对人体健康产生潜在的危害,因此我国规定了发色剂的最大允许使用量不得超过0.?15g?/kg及肉制品中的残留量不得超过0.?03g?/kg。使用时,必须严格控制其用量,所以对其进行监测对指导生产和消费安全十分必要而具有重要意义。本文参照国标法,研究了亚硝酸盐与盐酸萘乙二胺溶液的显色反应条件。在pH为2的较强酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色偶氮染料而进行测定。本法具有操作简便,反应速度快,稳定性好,准确度高,线性范围宽等优点,用于肉制品中亚硝酸盐的残留量分析获得满意结果。以下为目前常用分析方法： 1 光度法 光度法测定亚硝酸盐占据了重要的地位 。目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法 流动注射系统 - 分光光度法 顺序注射系统 - 分光光度法 导数光度法等分光光度法主要有 3 种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 2 示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流 - 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法，示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高 适用范围广 检出限低和测量误差小等优点。示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与 8- 羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量 在示波极谱仪上采用三电极体系即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定 测定时要注意显色条件的严格控制 8- 羟基喹啉溶液的配制及样品的前处理采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量，测定结果与分光光度法测定的结果基本一致 该法的检测限为 3x10-9g/mL 3 荧光分析法 荧光分析法是光谱分析法的一种荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后，剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用，生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物，在激发波长 436nm，荧光波长 495nm 下其荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比,对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量，进而算出亚硝酸盐的含量 该方法的优点是灵敏度高、选择性好 试样用量小，且不受检测液本身颜色和浑浊的干扰，也不受样品稀释度的影响；但是操作较为复杂，对环境因素敏感，干扰因素较多，而且适用范围不广 4 离子色谱法 离子色谱法是液相色谱法的一种如离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐 硝酸盐和硫酸盐的含量，提出了用离子色谱/电导检测法来进行测定。采用 IonPacAS11-HC 阴离子交换分离柱30mg/L 氢氧化钾作流动相，自动再生抑制型电导检测器 ASRS-4mm，该方法有良好的线性和重复性，相关系数为 0.9996，相对偏差小于 3%，回收率为 97.0% 5 其他检测方法 目前还有人将以下方法应用于亚硝酸盐的检测：气