GMP半成品、成品检验操作规程讲稿.doc

题　　目 酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品可溶性粉半成品检验操作规程 编码：ZL-CZZ-001-00 共3页 制　　定 审　　核 批　　准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 行政部 生效日期 分发单位 质保部 一、目 的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。 二、适用范围：适用于QC检验的操作。 三、责 任 者：质保部全体人员。 四、内 容： 1.质量标准：见酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品质量标准。 2、性状 取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白或类白色粉末。 3、检查 水分 3.1 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.0%。 3.2 仪器 3.2．1 ZSD-2型自动水分测定仪 编号：H22-001 3.2.2 AB135-S型电子天平 感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-001 3.3试剂与试液 无水甲醇 卡尔—费休氏溶液 3.3.1 操作方法 3.3.1.1吸液 打开电源开关，三通转换阀置吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限位后自动停止，然后再至吸液位吸液，一般反复二，三次，就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔—费休氏溶液。 通过加料孔加入新鲜的无水甲醇15～～μl）重蒸馏水（一般用10μl注射器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键仪器开始自动滴定，到达终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量，重复多次，即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。 F=w/A 式中：F—每ml费休氏相当于水的mg量 w—称取水的重量 A—滴定所消耗的费休氏的ml量 3.3.1.4样品的测试 将精密称定的被测样品通过加料孔，加入反应池中，按滴定开始键盘，进行滴定，其结果按下式计算： 水分%=A×F/w×100% 式中：A—样品所消耗的费休氏溶液的ml量 F—每ml费休氏相当于水的mg量 w—样品的重量mg数。 3.4注意事项 3.4.1仪器在工作过程中，泵体活塞接近上限位时，应及时在吸液位吸满溶液再滴，如果在滴定开始键工作过程中泵体活塞到达上限位停滴时，应先按复零键后再在吸液位吸液。 3.4.2 测试样品间隔过长，应重新去除空白，同时仪器要避免在湿度较大的环境中使用。 3.4.3 仪器使用完毕在吸液位吸入甲醇溶液反复吸及注甲醇溶液来稀释原管路中的卡氏液，直至溶液颜色恢复透明，旋下泵管接头，放空吸液及注液两路中的甲醇，旋下红色有机玻璃外罩，用吸纸吸掉泵管中残留的溶液，以便下次再用。 4、含量测定 4.1仪器 4.1.1 AB135-S型电子天平 感量：0.1 mg/0.01mg 编号：H04-001 4.1.2 YXQG02型电热式蒸气消毒器 编号：H15-001 4.1.3 DH360A型电热恒温培养箱 编号 H18-001 4.1.4 CHB-1型效价测量仪 编号：H17-001 4.2 试剂 4.2.1 磷酸缓冲液（PH7.8） 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使成1000ml，滤过，分装，灭菌。 4.3 试验菌 枯草芽孢杆菌（63501） 4.4 Ⅱ号培养基（PH8.0～→1000u/ml 取2ml→ ↘50ml容量瓶→40u/ml ↗100ml容量瓶→20u/ml 供试品溶液 →1000u/ml 取2ml→ ↘50ml容量瓶→40u/ml 精密称取本品适量，加灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法测定。 4.6.2双碟的制备 取平底双碟分别注入加热融化的培养基20ml，使在碟底内均匀分布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取加热融化的培养基适量，放冷至48～℃，加入规定的试验菌悬液适量（标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在18～～～ 共4页 制　　定 审　　核 批　　准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 行政部 生效日期 分发单位 质保部 一、目 的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。 二、适用范围：适用