环境监测实验PPT.ppt.ppt

六、思考与讨论 1.水样及空白测定所使用的石油醚为何应为同一批号？ 2.用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果怎样的变化？ 实验六 废水中油的测定 一、实验目的 1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。 2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。 实验七 水中铜锌的测定 背景： 某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。 二、原理 单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对324.7nm光产生共振吸收，锌对213.8nm的光产生共振吸收，其吸光度与浓度的关系在一定范围内服从比尔定律，故采用与标准系列相比较的方法可以测定两种元素在水中的含量。 单光束原子吸收分光光度计流程 实验七 水中铜锌的测定 三、仪器和试剂 （一）仪器 原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司） 空气压缩机； 乙炔钢瓶； 铜、锌空心阴极灯 实验七 水中铜锌的测定 （二）试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。 硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、锌标准贮备液（1g.L-1）、铜标准贮备液（1g.L-1）、含铜、锌离子的水样。 实验七 水中铜锌的测定 四、实验步骤 （一）仪器准备 开启原子吸收分光光度计、调整好两种金属的分析线和火焰类型及其他测试条件。 （二）样品的预处理 取100mL水样放入200mL烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸继续消解至剩余1mL左右。若消解不完全，继续加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100mL。 实验七 水中铜锌的测定 （三）标准溶液配制 1.铜和锌标准溶液：向两只100mL容量瓶中分别移入10.00mL铜标准贮备液和锌标准贮备液，各加5滴6mol.L-1盐酸，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜和锌标准贮备溶液（浓度为100mg.L-1）。 2.锌标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 锌标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为锌标准系列溶液。 3.铜标准系列溶液：向5只100mL容量瓶分别移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液，用二次蒸馏水稀释至标线，此为铜标准系列溶液。 实验七 水中铜锌的测定 四、吸光度测定 1.将仪器调整到最佳工作状态，首先将铜空心阴极灯置于光路，锌空心阴极灯设为预热状态，点燃火焰。 2.按照由稀至浓的顺序分别吸喷铜标准系列溶液，记录其吸光度。喷二次蒸馏水洗涤，然后吸入样品溶液，记录其吸光度。 3.将锌空心阴极灯调入光路，将仪器调为锌的测试参数，按步骤（2）测定锌标准系列溶液和样品溶液的吸光度。 实验七 水中铜锌的测定 五、实验结果与数据处理 根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中铜和锌的含量。 实验七 水中铜锌的测定 标准曲线 分析编号 1 2 3 4 5 6 标准液加入体积（mL） 0.00 标准系列浓度c（mg.L-1） 0.00 吸光度（A） 减去空白后吸光度（A） 回归方程 Y= 相关系数 R= 实验七 水中铜锌的测定 试样结果 样品编号 分析编号 稀释倍数 吸光度（A） 扣除空白吸光度 △A 样品浓度（mg/L） 平行样浓度（mg/L） 加标量（μg） 回收量（μg） 回收率（%） 六、思考与讨论 1.简述原子吸收光谱法的原理和分析过程。 2.分析影响测定结果准确度的因素。 3.分析原子吸收光谱法与分光光度法的相同点和主要区别。 实验七 水中铜锌的测定 一、实验目的 掌握高效液相色谱的原理及操作步骤。 实验八 废水中硝基苯的测定 系统由、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。 二、原理 进样口 检测器 色谱图