实验室安全技术和劳动防护概要
? 将酸性硫氰酸亚铁喷在色层纸上,可检测15微克的过氧化氢物(如过氧化二酰) 。 ? 用碘化钾法检测乙醚中的过氧化物:10毫升乙醚加新配制的10%KI 溶液1毫升,摇匀,对白色背景横向观测,应无任何颜色。但将9毫升乙醚和7毫升饱和KI溶液加入比色试管中摇匀按同样方法观察,如有黄色出现表明醚中有0.005%以上的过氧化物存在,这样的醚应立即报废。 ? 四氢呋喃及二氧六环中的过氧化物的定量分析:50毫升试液加6毫升冰醋酸4毫升氯仿1克KI,用0.1摩尔硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘按下式计算过氧化物的百分含量 [(Na2S2O3ml×Na2S2O3N×1.7)/ 试液重量],在醋酸中进行上述反应,应通入惰性气体,将空气排出,防止碘化物自氧化。 ③抑制过氧化物的生成: 在醚中加0.001%的对苯二酚或二苯胺,多羟基酚,氨基酚和芳胺可起动稳定和抑制作用。在100毫升醚中加入0.0001克连苯三酚可在两年内不产生过氧化物。100PPM的1-萘酚对异丙醚,对苯二酚对四氢呋喃,氯化亚锡或硫酸亚铁对二氧六环也都是有效的,取代的反二苯乙烯醌已取得了阻止醚和其他化合物氧化变质的专利。 ④过氧化物的消除: ?用硫酸亚铁分解醚中的过氧化物是一种常用的方法。将40克30%的硫酸亚铁水溶液放入1毫升待除过氧化物的溶液中即可。(注意:浓度高时反应激烈) ? 将1份23%的氢氧化钠加入10份乙醚或四氢呋喃的
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