电位滴定法在有机物测定中的应用.doc

电位滴定法在中的应用 学生： 指导教师：董彦杰 (安庆师范学院化学化工学院，安庆市，安徽，246011) 摘要：本文介绍的发生、发展、基本原理关键词：；；应用；发展；综述 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃确定滴定终点的一种电容量分析法, 是电分析化学的一个重要内容, 通常采用离子选择性电极或金属惰性电极作为指示电极, 对于那些没有合适指示剂的滴定体系, 如有色溶液、混浊溶液或具有荧光的溶液以及某些离子的连续测定和某些非水滴定等, 都可以采用电位滴定法, 它以方法、准确, 成本低等优点一直被广泛地应用于化工、轻工、石油、地质、冶金、医药卫生、环境保护、海洋探测等各个领域样品的常量或微量成分的分析检测中, 近年来, 随着生产和科学技术的发展, 电位滴定法在酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类滴定分析中应用更加广泛, 一直受到广大分析工作者的关注, 新方法新技术的研究常有报道, 特别是计算机技术和化学计量学的应用,为电位滴定法注入了新的活力。 最早测定有机物含量一直用酸碱滴定管进行滴定。由于有机物与滴定剂之间的化学反应非常慢，所以运用起来非常不简便，精密度和准确度也不高。直到近年来，随着电位滴定法的出现很多有机物的测定都能在很短的时间内得到解决，并且准确度和精密度也得到很大提高。经过多年的研究发现由于。国外方面的研究在六七十年代得到迅速发展。当前的研究和应用仍然是衡量分析领域的一个十分重要的研究方向。由于因而，，具有灵敏度高、目前主要使用的有①②非水电位滴定法、③、④、⑤、⑥自动电位滴定法等。作为一种有效的痕量和微量分析方法，在中具有广泛的应用前景。本文对近年来 1电位滴定法指示终点的方法 表1以0.1mol?LAgNO溶液滴定NaCl溶液 AgNO的体积 E/ V/ml 5.0 0.062 0.002 15.0 0.085 0.004 20.0 0.107 0.008 22.0 0.123 0.015 23.0 0.138 0.016 23.50 0.146 0.050 23.80 0.161 0.065 24.00 0.174 0.09 24.10 0.183 0.11 2.8 24.20 0.194 0.39 4.4 24.30 0.233 0.83 -5.9 24.40 0.316 0.24 -1.3 24.50 0.340 0.11 -0.4 24.60 0.351 0.07 24.70 0.358 0.050 25.00 0.373 0.024 25.5 0.385 0.022 26.0 0.396 0.015 28.0 0.426 【示例图: 图1 E - V曲线 图2 -V曲线 图3 -V 曲线 2.1 绘E-V曲线法 用加入滴定剂的体积（V）做横坐标，电动势读数（E）作纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点。 2.2 绘（）-V值V作图，可得一呈现尖峰状极大的曲线尖峰所对应的V值即为滴定终点。用此法作图确定终点较为准确，但手续较烦，且尖峰是由实验点的连线外推得到，所以也会引致一定的误差。 2.3 绘-V 曲线 此法又称二级微商法。此法的依据是一级微商曲线的极大点是终点，那么二级微商=0是就是终点。 2电位滴定法在中的应用.1普通电位滴定法在有机物测定中的应用 普通电位滴定法一般是用电位法确定滴定终点。主要是根据E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点；（）-V=0就是终点。张云涛等研究以pH 玻璃电极为指示电极, 甘汞电极为参比电极, 电位滴定法测定苯甲酸钠含量, 滴定终点由电位突跃来判断。此法简便、快速、准确, 相对标准偏差为0. 29%, 相对误差为0. 85%。方桂珍等采用电位滴定法改进了测定甲醛含量的中性亚硫酸钠法, 并对其准确度和影响因素进行了探讨。用改进的中性亚硫酸钠法测定栲胶中单宁胺甲基化产物的甲醛含量的实验结果表明, 反应体系甲醛测得率93. 82%, r= 0. 999, 空白实验回收率97. 74%, r = 0.999, 温度控制在15~ 20 , 反应后放置时间在1 h之内稳定, 该方法可以克服单宁溶液有色、浑浊无法用指示剂指示终点的缺陷, 电位突跃范围宽, 数据误差小, 重复性好。实现了快速、简便、准确地滴定栲胶中单宁胺甲基化反应产物剩余甲醛的含量。陈雪湘采用电位滴定法测定柠檬酸钠的含量, 以高氯酸溶液非水滴定柠檬酸钠测定电位差,用二级微商法处理来确定反应终点, 从而提高柠檬酸钠含量测定的精密度。