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滴定分析操作练习 概述 滴定分析又叫容量分析，这种分析方法是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素，为此，必须了解如何正确使用容量分析仪器。 一、目的要求 1．进一步练习分析天平的称重以及滴定管、移液管、容量瓶的操作 2．学习用滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的方法 二、原理 ①NaOH + KHC8H4O4 ＝ NaKC8H4O4 + H2O 指示剂——酚酞 计算 ②nNaOH + HnA ＝　NanA + nH2O 2NaOH + H2C2O4 ＝ Na2C2O4 + 2H2O 即2NaOH + H2A ＝ Na2A + 2H2O 　　由此求出M 指示剂——酚酞 三、主要试剂及仪器 1．试剂： ①???? 0.1mol·L-1　NaOH溶液 ②???? 邻苯二甲酸氢钾（基准） ③???? 草酸（试样） ④???? 酚酞指示剂 2．仪器 　　台称，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥瓶 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1　NaOH溶液的标定 以差减法称量KHC8H4置入250ml锥形瓶中，（0.4~0.6g/份）。加入40~50ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2~3d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定微色并保持30不褪色即为终点，平行测定3份，记录初未读数 2．有机酸摩尔质量的测定 ①HnA中的n＝2上周实验已告之学生，另要求学生称取有机酸质量0.63g左右（准确称取）所测有机酸大致摩尔质量范围130~120g/mol 　由此得m1 m2取平均值称量 ②准确称取有机酸试样于50ml烧杯中，加水溶解，定量转入100ml容量瓶中，稀致刻度，摇匀，用移液管（25.00ml）平行移取3份，分别置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2d，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色而为终点，记录读数。 滴定分析操作程序分三步：①配制标准的测定；②标定标准溶液；③被测物质含量的测定，在这三步中，以下四个操作技能是必须的。①称量②滴定③移液④定容，而涉及的仪器为：分析天平、滴定管、移液管（吸量管）容量瓶，现一一介绍。 认识滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并准确读出液体体积的量器。 根据长度和容积的不同，滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。 根据用途不同，滴定管又分为具塞滴定管和无塞滴定管。 常量滴定管 常量滴定管容积有100ml、50ml、25ml，刻度最小0.1ml，最小可读到0.01ml。 半微量滴定管 半微量滴定管容量10ml，刻度最小0.05ml，最小可读到0.01ml。 其结构一般与常量滴定管较为类似。 微量滴定管 微量滴定管容积有1ml、2ml、5ml、10ml，刻度最小0.01ml，最小可读到0.001ml。 半微量半自动滴定管 半微量半自动滴定管，它可以自动加液，但滴定仍需手动控制。 酸式滴定管 具塞滴定管又称酸式滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱式滴定管 无塞滴定管又称碱性滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。 聚四氟乙烯活塞滴定管 由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点，使酸式滴定管可以做到酸碱通用，所以碱式滴定管的使用大为减少。 我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。 滴定管的洗涤 滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。 洗涤时，洗涤前，关闭旋塞，倒入约10ml洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出。然后用自来水冲净。 也可用铬酸洗液浸洗。 再用蒸馏水洗三次，每次15ml。 观看动画 试漏 滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查。 观看动画 润洗 滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次，每次15ml。润洗液弃去。 观看动画 装入溶液排除气泡 洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。 滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。 观看动画 读数 放出溶液后需等待一至二分钟后方可读数。 读数时，将滴定管从