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奶粉中三聚氰胺的测定方法
奶粉中三聚氰胺的测定方法 发布时间:2008年9月22日 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
?
测定方法
本实验中综合各方法稳定性进行比较,主要介绍以下三种:
固相萃取(SPE)方法
?HPLC-UV检测方法
?LC-MS检测方法(仅供参考)
检测中所需的仪器与条件
?? Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;?
? 离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支
?? 台式高速(微量)离心机 TG16-WS/TG16-W (湖南湘仪离心机仪器有限公司)
(1)角转子: 12*1.5ml;12*10ml 转速≥8000rpm/min,微机控制可定时;常温
(2)离心管:10ml.或1.5ml(一套)?
?三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%)?
?? 三聚氰胺分析方法手册1份
?
其他试剂
饲料/奶粉样品;甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、庚烷磺酸钠 、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。
理化性质?
三聚氰胺:英文名melamine,简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3:分子量:126.12
物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m3;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性
化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚酸二酰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,处成三聚氰酸二酰胺、三聚握酸一酰胺和三聚氰酸;三聚握胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂,三聚氰树脂是一种多种用途的材料,防水耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防炎纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。
?固相萃取(SPE)方法
1 固相萃取(SPE)柱的选择:?
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基因(-SO3H)键何在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点:
1)?????????????? 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。
2)?????????????? 批次重复性好。
3)?????????????? 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
?
?
图? PCX结构式
?
2 样品前处理步骤:
2.1 标准样品配制:
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
2.2 提取
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2ml 2%乙酸溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10ml离心管中,并将其放置于离心机中,启动离心机使转速达到8000rpm/min 离心 10min后,取上清液3mL 过混合型阳离子交换小柱(PCX)。?
2.3 净化(PCX小柱,60ml/3ml):
1) 活化及平衡: 3ml甲醇 ,3ml 水
2) 上样:加入提取
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