仪器分析综合设计实验报告摸版.docVIP

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 现代分析实验 实验项目 专业 化学教育 班级 10化1 学号 1005100047 姓名 李秀群 指导教师 邓湘舟 开课学期 至 学年 学期 时 间 年 月 日 实验序号 实验项目 巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉 实验时间 实验室 小组成员 1．实验目的 1、了解巯基棉纤维的制备原理； 2、了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理； 3、了解痕量元素被洗脱的原理； 4、掌握含Cd2＋废水样品分析前的处理方法。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 1、巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸（巯基乙酸）使脱脂棉纤维巯基化，反应如下： （硫代乙醇酸） （固体吸附剂） 2、巯基棉纤维吸附金属离子的机理： 3、痕量元素被洗脱原理： 3．实验设备及材料 1、仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL容量瓶6个，25ml容量瓶2个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。 2、试剂 ⑴1000mg·L-1镉标准贮备溶液。⑵10mg·L-1镉标准使用溶液。⑶0.1mol·L-1盐酸⑷脱脂棉。⑸镉的废水试样。 一、实验方案设计 4．实验方法步骤 1、配0.02 mol·L-1盐酸 用吸量管吸取5mL0.1mol·L-1盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。 2、巯基棉分离富集镉 ⑴称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管。 ⑵取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mL/min的流量通过巯基棉吸附装置 ⑶用5mL0.02 mol·L-1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容，摇匀。 3、标准溶液配置 分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg·L-1镉标准使用溶液配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg·L-1的镉标准系列溶液。 4、测量 在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。 注意事项 1、注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2＋能被完全吸附。 2、巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。 5．实验数据处理方法 1、记录 实 验 编 号 1 2 3 4 5 6 镉标准溶液体积（mL） 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 浓度C（mg·L-1） 0.00 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 吸光度值 -0.003 0.046 0,099 0.148 0.194 0.245 水样吸光度值 0.139 0.140 0.142 水样吸光度值平均值 0.140 2、绘制标准曲线 以标准溶液浓度C（mg·L-1）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 [2012/5/26 10:40 /Graph1 (2456073)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error ------------------------------------------------------------ A -0.00229 0.00132 B 0.49514 0.00437 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 0.99984 0.00183 6 0.0001 3、在标准曲线上查出富集后镉的含量 水样中镉的含量（mg·L-1）= 式中 C标——由标准曲线上查出镉的含量（mg·L-1）； V水——取水样的体积（mL）； 25——水样稀释至最后体积（mL）。 则水样中镉