cls-5A微机硫含量测定仪说明书 总硫测定仪 固体中硫含量测定仪供参习.docVIP

一、仪器简介及使用范围 煤炭已成为主要的一次性能源，煤炭中的全硫含量分析是评价煤质的重要指标之一，煤质的监测对减亏增盈，降低环境污染，提高经济效益有着十分重要的意义.CLS-5A型微机库仑测硫仪是根据用户合理化建议以及当今仪器发展的趋势，进行深层次开发设计的。该仪器更符合现代化实验及工程技术人员的需求，是煤炭中全硫分析的理想仪器。 在当今计算机技术的发展和普及中，尤其是视窗Windows操作系统的日臻完善，计算机已在煤质分析仪器中得到越来越广泛的应用。我公司研制开发的CLS-5A型微机库仑测硫仪的应用软件就是在Windows环境下开发和使用的，这就使得仪器易于安装和使用。在Windows中文操作平台上，可通过点击鼠标对裂解炉、进样系统、搅拌器等直接控制，计算机对裂解炉炉温采用了PID控制技术进行实时控制，进样系统采用光电定位控制，从电解池采集到的电解信号通过操作平台显示整个电解滴定全过程，电解完毕计算出全硫的结果。该仪器在抗干扰设计方面采取先进的“看门狗”技术；该仪器外形采用一体化设计，结构合理紧凑，仪器测定灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便；稳定性好；仪器能采用多种方法分析特殊样品，实时保存数据，调入历史数据等多项功能，是新一代的煤质分析仪器。 仪器除用于煤炭行业外，在电力、造纸﹑水泥﹑科学研究、学院教学、环保、原油以及石油化工产品等领域也有广泛的用途。 二、 工 作 原 理 （一）分析原理 该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极对检测控制滴定过程，电解电流随着被测样品中的硫含量增减而增减，实现了动态跟踪滴定，从而获得准确的测量结果。 含硫样品在高温裂解炉（1150℃）状态下，经催化剂（三氧化钨）的作用下，于空气流中燃烧分解。煤中的各种形态的硫均被氧化、分解为二氧化硫和少量的三氧化硫，并被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸与少量的硫酸，以电解碘化钾—溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。 样品中的各种形态的硫氧化分解如下： 样品中有机硫 + O2 SO2 + H2O + CO2 + Cl2 + …… 4FeS2 + 11O2 2Fe2O3 + 8SO2 样品中的硫酸盐　+　O2 SO2 + …… 2SO2 + O2 2SO3 电解电极反应如下： 电解阳极： 2I- - 2e I2 电解阴极： 2H+ + 2e H2 碘氧化二氧化硫的反应： I2 + H2SO3 + H2O 2I- + H2SO4 + 2H+ 随着电解的不断进行,电解液中原有的碘—碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到指示零点，电解终止。溶液处于平衡时，指示电极上存在如下可逆平衡: 指示阳极：2I- - 2e I2 指示阴极：I2 + 2e 2I- 仪器根据电生碘所消耗的电量（Q）,由法拉第定律: 式中: W——试样中硫重量（mg）； Q——电解消耗的电量（mC）； M——硫的原子量； N——电子转移数； 96500——法拉第常数。 根据上式可出分析试样中的硫含量。 (二)仪器工作原理 1) 仪器工作原理框图。 图(1) 仪器工作原理框图 仪器采用一体化结构，采用计算机以Windows为操作平台自动控制整个系统工作过程。在分析过程中电解池与放大器构成碘与溴浓度自动调节器，当二氧化硫溶于电解液，与溶液中的碘与溴反应，指示电极将检测到该溶液中电压的变化，经放大器放大去控制电解电流大小。A/D采集到电流信号通过串行通讯口发送到计算机。 计算机通过串行通讯口采集到电解池内的电解电流信号、裂解炉内外的温度并进行处理、控制，对气路的电源、进样系统、搅拌器电源等系统的控制只需在操作平台进行操作。计算机把采集到的信号进行处理、计算、并打印出硫的结果。测定全过程由计算机控制自动完成，不需人工干预。 2) 电解池结构示意图 1----电解电极对 2----吸/放气口 3----指示电极对 4----磨口处 5----进气口 6----指示电极片 7----熔板 8----吸/放液口 9----搅拌子 10---电解电极片 11---电解池池体 12---电解池上盖 图(2) 电解池结构示意图 电解池分为上盖和池体两部分，电解池上盖固定有电解电极对和指示电极对，电解阴极位于上盖圆处，阳极位于电解池边缘；指示电极对和电解电极对排列在一条直线上，正极靠近圆心，负极靠近边缘。两对电极通过连结线与控制部分相连，上盖有两只抽/排气口用于排放废气及控制电解液吸入和排放，池体容积约850mL，