分离与纯化技术.docVIP

提取：又称浸出、固液萃取，是应用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解，使其进入液相，再将不溶性固体和溶液分开的操作。影响因素：粉碎度，提取温度，浓度差，提取时间。 萃取：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法。 微波提取：是利用微波能进行物质萃取的一种新发展起来的技术。原理：由于物质分子偶极振动同微博振动具有相似的频率，在快速振动的微波磁场中，被辐射的极性物质分子吸收电磁能，以每秒数十亿次的高速振动而产生热能。特点：投资少、设备简单、适用范围广、重现性好、选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分得率高、不产生噪音、不产生污染、适于热不稳定性物质。 超声波提取：是利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提高生物有效成分的方法。原理：1、机械效应：超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传质。2、空化效应：通常情况下，介质内都或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合。3、热效应：超声波在介质的传播过程中，其声能可以不断被介质的质点吸收，介质将所吸收能量的全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高。影响因素：时间、超声波频率、温度、超声波的凝聚机制。 过滤：是利用多空性介质阻留固体而让液体通过，是固体与液体分离的方法。影响因素：液体黏度、温度、滤材的毛细管长度、压力、滤渣层厚度、沉淀中的胶状物或其他可压缩物质。 蒸发浓缩：蒸发是溶液表面的水或溶剂分子获得的动能超过溶液内分子间的吸引力之后，脱离表面进入空间的过程。影响因素：溶液的浓度、溶解度、物料的热敏性、泡沫的形成、压力和温度、结垢和设备材料。 盐析沉淀法：原理：由于大量盐的溶入，使高分子物质失去水化层，分子之间相互聚集而沉淀。影响因素：离子强度、蛋白质的性质、pH、温度。 有机溶剂沉淀法：影响因素：温度、样品浓度、pH、金属离子、离子强度。 铅盐沉淀法：原理：由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中能与多种植物成分生成难溶的铅盐，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。 酸碱沉淀法：此法是利用某些成分在酸（或碱）中溶解、在碱（或酸）中沉淀的性质达到分离的方法。 结晶：是物质从液态或气态形成晶体的过程。方法：盐析法，有机溶剂结晶法，等电点结晶法等。 树脂吸附分离技术：吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程。 膜分离技术：是用膜作为选择障碍层，在分子水平上，不同粒径、不同性质的混合物质在通过膜时，允许某些组分透过而保留混合物中其他组分，从而达到分离的技术。原理：以选择性透膜为分离介质，通过在膜两边施加一个推动力时，使原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离提纯的目的。 分子蒸馏技术：是指在高真空（0.133~1Pa）条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料蒸汽分子的平均自由程，由蒸发面逸出的分子，既不与残余空气的分子碰撞，自身也不相互碰撞，而是毫无阻碍地到达并凝集在冷凝面上，从而实现液-液分离的技术。 天然产物提取的每步操作目的：（1）减少产品体积（2）提高产品纯度（3）增加后续操作效率 色谱法:色谱法又称层析法，是利用混合物中各个组分的化学、物理性质的差异，各个组分不同程度的分布于两相中，一个固定相，另一个流动相，由于被分离混合物中各组分受固定相的作用力不同（吸附、分配、交换、分子间氢键结合力等）在流动相与固定相发生相对移动过程中，当待分离的混合物通过固定相时，由于各组分的理化性质存在差异，与两相发生相互作用的能力不同，在两相中的分配不同，与固定相相互作用力月弱的组分，随流动相移动时收到的阻力越小，向前移动快。反之，作用强的移动速度慢。从而达到分离的目的。 固定相：色谱分离过程中的一个固定的介质。 流动相：在层析过程中推动固定相上待分离物质朝一个方向移动的液体气体或超临界流体等 色谱分离的共同点：（1）存在流动相固定相（2）物质的分离还必须借助流动相的移动来推动（3）差速运动分离原理 迁移率：（比移值）指在一定条件下，在相同时间内某一组分在固定相移动的距离与流动相本身移动距离的比值。Rf值与分配系数K密切相关：k大Rf小 分配系数影响因素：（1）被分离物的本身性质（2）固定相流动相的性质（3）层析柱的温度 正向色谱：固定相极性大于流动相的极性 吸附层析：指的是层析固定相与流动相在相对移动过程中，溶质和溶剂分子在吸附剂表面上的活性位点相互竞争的吸附过程。 吸附层析常用固定相：氧化铝 硅胶 活性炭 聚酰胺 吸附层析固定相选择：（1）样品的溶