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红外光谱法要点
3300cm-1 苯环 C-H 伸缩振动 1380cm-1 异丙基两重峰 1600cm-1 1500cm-1 C=C骨架振动 3300cm-1 苯环C-H 伸缩振动 1600cm-1 1500cm-1 C=C骨架振动 1380cm-1异丙基两重峰 异丙苯红外光谱图 * 5. 羰基化合物(醛、酮、羧酸、酯) ? C=O :C=O伸缩振动 1850 ~1600 cm-1 非常强的 吸收峰(鉴别羰基最迅速的方法) 区别醛酮: 醛中-CHO 的 ?CH 在2900 ~2700 cm-1 区域内吸收较特征,两个尖弱吸收峰,酮没有。 2820 cm-1峰易被甲基亚甲基吸收峰覆盖; 2720 cm-1 峰是醛类化合物唯一特征峰 * 羧酸:— 羧基中C=O伸缩振动 (1760~1700); 羟基O-H的伸缩振动( 3550 ~3400宽吸收峰;游离:3550附近有吸收峰 ); 面外弯曲振动( 955~915) 三个重要特征频率 酯: 酯基中C=O伸缩振动 (1750~1735); C-O-C的伸缩振动(两个吸收1300~1150;1140~1030) * 6. 羟基化合物 ?OH 游离 3650~3600 cm-1 强、尖吸收峰 缔合(氢键) 3700~3200 cm-1 强、宽吸 收峰 ?C-O 醇 1100~1000 cm-1 ?C-O 酚 ~1260 cm-1 区别醇、酚最好用苯环1650~1450特征吸收 * §10-10,11 红外吸收光谱仪简介 二、色散型红外吸收光谱仪 1、仪器框图 一、分类 色散型红外吸收光谱仪 傅立叶变换红外吸收光谱仪(FI-IR) . 光源 样品池 单色器 检测器 抗数据处理与输出 * (1) 红外光源:能够发射高强度连续红外辐射 通常采用惰性固体作光源。 A 能斯特灯——由锆、钇、铈或钍的氧化物 特点:发射强度大,尤其在高于1000cm-1的区域 稳定性较好;机械强度较差,价格较贵 B 硅碳棒——由碳化硅烧结而成 特点:在低波数区发射较强,波数范围宽,400 ~4000cm-1;坚固、寿命长,发光面积大, 用的较多 2、组件介绍 * (2)吸收池 玻璃、石英等对红外光均有吸收,因此, 红外吸收池窗口,一般用一些盐类的单晶制作,如KBr 或 NaCl 等(它们极易吸湿,吸湿后会引起吸收池窗口模糊,要求恒湿环境。 * (3)单色器 A 单色器的作用:把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光,再射到检测器上加以检测 B 色散元件 光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高,而且具有线性色散,分辨率高和能量损失小等优点 棱镜——早期的红外光谱仪使用一些能透过红外光的无机盐如NaCl、KBr 等晶体制作棱镜;易吸湿,需恒温、恒湿;近年来已被淘汰 * (4)检测器 A 检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成 电信号。 B 红外区光子能量低,不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管 常用的红外检测器有三种:真空热电偶、测辐射热计、热电检测器 (5)抗数据处理与输出 由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后,由记录笔自动记录下来; 新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图检查等。 * 分子振动频率(基频吸收频率)根据虎克定律计算 k 是化学键的力常数,单位:N·cm-1 ? 为原子的折合质量 分子振动频率 用波数表示: 分子振动方程式 * 化学键力常数:单键 4~8,双键 8~12,叁键 12~18 1 化学键的力常数 k 反映了化学键强度性质,力常 数越大,则基频峰波数越大。 2220 cm-1 1667 cm-1 1430
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