化妆品中挥发性有机溶剂检测方法.docVIP

附件1： 化妆品中挥发性有机溶剂方法 本标准规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。本标准适用于化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。 挥发性有机溶剂二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯异丙苯本标准中各种挥发性有机溶剂的检出限及检出浓度见表1。 物质名称 检出限（g） 定量下限（g） 检出浓度(g/g） 最低定量浓度(g/g） 二氯甲烷 58 0.58 2.0 1，1-二氯乙烷 43 0.43 1.5 1，2-二氯乙烯 320.32 1.1 三氯甲烷 400.40 1.4 1，2-二氯乙烷 61 0.61 2.0 苯 10 0.10 3.5 三氯乙烯 31 0.31 1.1 甲苯 11 0.11 0.4 四氯乙烯 68 0.68 2.7 乙苯 9 0.09 0.3 间-二甲苯 12 0.12 0.4 苯乙烯 200.20 0.7 邻-二甲苯 15 0.15 0.5 异丙苯 10 0.10 0.35 2 原理 样品用水稀释，经顶空处理达气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析以保留时间定性，峰面积外标法定量。 试剂 甲醇，色谱纯。 氯化钠，纯：550℃烘23h。 15种挥发性有机溶剂标准溶液：称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg，置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液，再标准储备溶液用水稀释配成混合标准使用液和标准系列。 物质名称 （mg/L） （mg/L） 浓度mg/L） 二氯甲烷 1000100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1，1-二氯乙烷 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1，2-二氯乙烯 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 三氯甲烷 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1，2-二氯乙烷 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 苯 20 0.02 0.06 0.10.14 0.2 三氯乙烯 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 甲苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 四氯乙烯 100 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 乙苯 20 0.02 0.06 0.10.14 0.2 间-二甲苯 20 0.02 0.06 0.10.14 0.2 苯乙烯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 邻-二甲苯 20 0.02 0.06 0.10.14 0.2 异丙苯 20 0.02 0.06 0.1 0.14 0.2 4 仪器 4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器分流/不分流进样口，配色谱工作站。 自动顶空装置或超级恒温水浴锅（控温精度0.5℃）。 顶空瓶20mL）。 5 分析步骤 称取样品约1.0g（精确至1mg）于100mL具塞刻度管中，加入水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用。 色谱柱：DB-1，30m×0.32mm I.D.，0.25(m。 氮气流速：45.0mL/min；氢气流速：40.0mL/min；空气流速：450mL/min。分流比：1:10。 柱流量：1.0mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器。 温度：进样口温度180℃；检测器温度200℃；柱温35℃（5min），5℃ /min升至120℃，再以30℃ /min升至220℃（5min）。 顶空水浴温度：60℃；平衡时间：30min60μL。 5.2.2 校准曲线的制备 在设定色谱条件下，分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液（3.3）10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于60℃水浴平衡30min。取气液平衡后的液上气体60μL注入气相色谱仪进行分析。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。 在设定色谱条件下，取待测样液10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于60℃水浴中平衡30min取待测样品溶液气液平衡后的液上气体60μL注入气相色谱仪，进行分析。色谱图检出的物质，经与该物质的标准质谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。 除不称取样品外，按以上步骤进行。 按以上步骤，做两份样品的平行测定。 结果计算 ( ( V (（挥发性有机溶剂）= ——————————— ((((((((((((（1） m 式中：(（挥发性有机溶剂）——