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化学实验室组建
化学实验室组建规划
一 组建目的
确保构成天意电子产品的零部件、半成品、成品及包装材料等符合天意电子产品材料要求及其所含有的环境关联物质符合国家法律法规,并提高产品可靠性,满足客户要求。
二 建设思路
为满足公司材料化学类测试需求,组建化学实验室,可以从四个方面入手:相关测试标准;然后专业测试人员;专业的测试仪器及其相关的物料。然而目前我公司化学类测试只涉及到环保ROHS的测试,因此以下内容就ROHS相关的实验室建设作为指引以供参考。
三 主要建设内容
1.测试标准和相关法规收集
①国内测试方法
②相关法律法规
2.测试人员相关
测试人员岗位职责,以及测试流程,外发测试相关申请,测试报告规范化和测试记录登记等如下:
ROHS测试流程
3.测试仪器
根据国内测试标准可知以下仪器在实施测试过程中需要用到:
① 样品筛选:X射线荧光光谱法 ED-XRF/WD-XRF
② 定量测试:如下表
步骤 物质 聚合物 金属 电子件/印制电路板
/元器件 机械制样 直接测量
研磨 直接测量
研磨 研磨 化学前处理 微波消解
酸消解
干法灰化
溶剂萃取 微波消解
酸消解
微波消解
酸消解
溶剂萃取 分析技术 PBB/PBDE GC-MS 不适用 GC-MS Cr(Ⅵ) 碱消解/比色法 斑点法/沸水萃取法 碱消解/比色法 Hg CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES、ICP-MS Pb/Cd ICP-OES、ICP-MS、AAS ICP-OES、ICP-MS、AAS ICP-OES、ICP-MS、AAS
目前我公司在上述描述的仪器中拥有用于样品筛选的X射线荧光光谱法测试仪ED-XRF和Cr(Ⅵ)定量测试的紫外可见分光光度计。 为了让两台仪器充分发挥作用尚需如下辅助设备:
天平:精度为0.1mg;
温度计或其它测温装置:能测试至100℃;
加热装置:能够保持液体沸腾;
滤膜(0.45um):以纤维质或聚碳酸酯膜为宜;
真空过滤器;
加热搅拌器:带有聚四氟乙烯的涂层磁性搅拌器;
PH计:读数范围0~14,精确度±0.03;
粉碎机:带有冷却功能,能粉碎聚合物和电子元器件;
实验室用玻璃仪器:量筒:A级玻璃器皿,100mL;容量瓶:A级玻璃器皿,1000mL;
各种规格的吸液管,A级玻璃器皿;烧杯:250mL的硼硅酸盐玻璃或石英烧杯;
洗瓶和玻璃棒:辅助用具;C18固相萃取柱;试管;漏斗等;
剪刀、钳子、刀、手套等工具。
4.化学药品:
根据国内标准为了使紫外可见分光光度计完成Cr(Ⅵ)的定量测试,需要用到如下化学药品试剂,同时附上化学实验室药品管理制度。
1,5-二苯碳酰二肼:分析纯;
丙酮:分析纯;
乙醇:96%(体积分数),分析纯;
磷酸:75%(质量分数),分析纯;
硝酸:65%(体积分数),分析纯,(20~25)oC 避光保存。不要使用已变黄的浓硝酸,这是由于其中的硝酸根被光致还原成二氧化氮,而后者可把六价铬还原;
硫酸10% (体积分数):将10mL 硫酸(优级纯,ρ=1.84g/mL)用水稀释至100mL;
氢氧化钠:分析纯;
水:ISO3696规定的一级水,不应含有干扰物;
铬酸铅:优级纯;
无水碳酸钠:分析纯;
无水氯化镁:分析纯。400mg 的氯化镁相当于100 mg 镁离子;
磷酸盐缓冲液(pH 7.0):将87.09 g K2HPO4 (分析纯)和68.04 g KH2PO4(分析纯)溶解于700 mL 蒸馏水中,然后移至1L 的容量瓶中稀释至刻度线;此溶液含有0.5mol/L的K2HPO和0.5mol/L的KH2PO4;
提取液:用蒸馏水溶解(20.00±0.05)g 氢氧化钠和(30.00±0.05)g 碳酸钠 ,定容到1L,密封保存于聚乙烯瓶中,每月要重新制备。使用前其pH 值应在11.5 以上(含11.5),如果不符合要求,不应使用;
重铬酸钾标准溶液(含有400mg/kg的总铬);
重铬酸钾标准溶液(含有1mg/kg的总铬);
重铬酸钾贮备液:将141.4 mg 在105℃干燥至恒重的重铬酸钾K2Cr2O7 标准物质GBW06105)溶解于蒸馏水中,然后稀释至1L (50μg/mL 的六价铬);
重铬酸钾标准液:将上述配置的10mL 的重铬酸钾溶液稀释至100mL (5μg/mL 的六价铬);
重铬酸钾加标溶液(1000 mg/L 六价铬) :将105℃干燥至恒重的2.829g K2Cr2O7 标准物质用水溶解于1L 的容量瓶中,然后稀释至刻度线。也可使用经认证的1000mg/L Cr(VI)标准液。此溶液应储存于冰箱中,六个月内使用;
重铬酸钾加标溶液(100 mg/L六价铬): 从上述制备的1000 mg Cr(VI)/
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