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变换触媒硫化方案
变换触媒硫化方案
一、准备工作:
1、准备足够硫化用的二硫化碳、氮气。
2、由压变车间检查、维修、清洗硫化罐,保证其干净、无油污、无泄漏,并试压(0.5MPa),保证使用安全、方便。
3、压变车间备好硫化用氮气带,以及硫化操作用劳保用品和防火器材。
4、调试电加热器,保证其安全满负荷运行,为升温硫化提供足够的热源。
5、变换系统试压、置换合格后(O2<0.5%吹除触媒粉。
6、检查变换系统各阀门是否处在正确的启闭位置,应开的阀门有:水封阀、电加热器进出口阀、第一调温水加近路阀,二变一段出口与二段进口的近路阀(ND200阀)、第二调温水加近路阀、二变出口阀(即第一水加进口阀)等,同时打开蒸汽流量计后的蒸汽排放阀,禁止蒸汽漏入系统,其它阀门则暂处关闭状态。
二、硫化原理:
GB302Q-H型触媒是一种钴钼系催化剂,其主要组分为:氧化钴(CoO)和氧化钼(MoO3),在使用前需要将其活化——硫化,使氧化态的钴、钼转化为硫化态,方具有高的变换活性。
具体做法以半水煤气为载体,以二硫化碳为硫化剂,在200℃时与氢气反应,产生H2S气体,来满足Co—Mo系耐硫变换催化剂的硫化工艺要求。生成的H2S与CoO和MoO3反应生成CoS和MoS2,从而达到活化触媒的目的。
化学反应如下:
CS2+4H2==2H2S+CH4
MoO3+2H2S+H2==MoS2+3H2O—11.5Kcal/mol
CoO+H2S==CoS+H2O—3.2 Kcal/mol
三、硫化流程及操作:
硫化采用一变炉、二变炉一段升温恒温,二变二段、三段分别硫化、强化、介质循环硫化法。
具体操作:半水煤气由罗茨机加压后,开升温副线,直接进入变换系统,然后按流程循环升温硫化,最后由硫化循环管回罗茨机进口。气体循环放空根据具体情况而定。
四、硫化方案及要求:
1、升温期。升温前变换系统必须过半水煤气,当确认通过电加热器的煤气量达到要求标准方可启运电加热器,控制电炉出口温度200—220℃范围内,保证电加热器使用安全。
当二变炉二段温度升至180—200℃(上点),其他点达80℃以上时,系统加入CS2。
2、硫化期。温度达标,加入CS2初期要控制好CS2加入量,不宜加得过多过快(一般在20~80g/l)。触媒床层200—300℃时透硫,即出口气体H2S含量大于3g/m3,然后进行提温强化。
3、强化期。强化温度控制在350—450℃之间,强化时间4~8小时,具体时间应根据强化温度的高低,确定强化用时间,即温度愈高,时间愈短;反之温度愈低,时间愈长。
在此期间,视一变炉床层温度适时调整其操作方法。若一变炉床层温度小于100℃时,气体可适时放空或走调温水加热器;当床层温度大于100℃时则并入系统循环硫化。整个硫化过程为:一变炉、二变炉一段升温恒温。二变二段升温流化。二段硫化、强化,三段升温硫化、强化,以达到充分利用热和H2S,节约硫化时间,减少H2S损失的目的。在硫化操作中,应适时倒用硫化副线。但必须注意,在倒用硫化副线时,必须先开硫化副线,确信通气后,再关在用线。
4、降温、置换期。当变换炉三段强化结束以后,停止CS2注入,倒正系统各阀门,全系统进行降温、置换,一变炉床层温度控制200—220℃,此间气体放空,不再循环。
五、注意事项:
1、硫化用气量4000—5000m3/h,硫化介质严格控制O2在0.5%以下,若O2>0.5%时,应减量,直至停车。床层温度的控制以调气量和电炉负荷为主,适当改变二硫化碳入量。
2、注意电炉运行状态,保证其安全性。
3、硫化罐要有专人守,并有隔离装置和警示。
4、操作人员必须熟悉系统工艺流程,阀门位置及各副线。
5、硫化过程,不开水循环、不加蒸气。(硫化过程,热水塔加水液位50~80刻度)。
6、转入加压制变换气前,降温到2200C(一变),H2S降到 1g/m3以下,上好硫化管和循环管盲扳并调好变换系统阀门。
六、硫化方案表
阶段 执行时间
(小时) 空速
h-1 床层各点
温度℃ 加入CS2
量kg/小时 备 注 升温 8~10 300~400 200 先用煤气置换后推电炉升温。 硫化 10~15 250~300 200~300 20~80 出口气中H2S≥3g/m3床层穿透 强化 ~6 250~300 300~450 40~80 出口气中H2S≥10g/m3 降温
置换 ~6 300~400 200~220 出口H2S<1g/m3
并入系统生产
每小时分析出口气中H2S浓度一次,当出口H2S>3g/m3再半小时分析一次。
公司生产部
二○○三年十月十五日
触媒装填方案
A变换炉内有空间,可尽量装满扒平。
B装完每种触媒后,要扒平,再装另一种触媒。
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