第2课时2.10步骤和方法辩析.ppt

3、萃取： 核磁共振 由E制备的E(C5H5)2的结构如右图，其中氢原子的化学环境完全相同。但早期人们却错误地认为它的结构为： 核磁共振法能够区分这两种结构。 在核磁共振氢谱中，正确的结构 有 种峰，错误的结构有 种峰。 环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮： 利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。 * 1 取少量粗样品 2元素分析仪法 4 确定分子式 5 确定结构式 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 3 确定实验式 3质谱仪法 4光谱仪法和氢谱法 2 获得纯净物 步骤： 方法： 1分离提纯法 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 重结晶 苯甲酸的重结晶实验 振荡 静置 分液 (1)液—液萃取 (2)固—液萃取 （1）李比希元素分析法 2、确定实验式： “李比希元素分析法”的原理： 取定量含C、H（O）的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 【例题】某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数为13.14%，求A的实验式。 解： 氧的质量分数为 1－ 52.16%－ 13.14% ＝34.70% 各元素原子个数比 N(C)：N(H)：N(O) ＝ ＝ 2：6：1 A的实验式为： C2H6O 若要确定它的分子式，还需要什么条件？ （2）现代元素分析法 3、确定分子式 相对分子质量 的测定—— 　质谱仪 未知化合物A的质谱图 结论：A的相对分子质量为46 2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的（10－9g）化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，然后测定其质荷比。某有机物样品的质荷比如右图所示（假设离子均带一个单位正电荷，信号强度与该离子的多少有关），则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯  ? 1、红外光谱 由于有机物中组成化学键、官能团的原子处于不断振动状态，且振动频率与红外光的振动频谱相当。所以，当用红外线照射有机物分子时，分子中的化学键、官能团可发生震动吸收，不同的化学键、官能团吸收频率不同，在红外光谱图中将处于不同位置。因此，我们就可以根据红外光谱图，推知有机物含有哪些化学键、官能团，以确定有机物的结构。 4、确定结构式 　　红外光谱又称分子振动转动光谱， 属分子吸收光谱。样品受到频率连续变 化的红外光照射时，分子吸收其中一些 频率的辐射，分子振动使相应区域的透 射光强减弱，记录百分透过率对波数或 波长的曲线，即为红外光谱。 红外光谱分析仪 红外光谱鉴定分子结构 可以获得化学键和官能团的信息 CH3CH2OH的红外光谱 结论：A中含有O-H、C-O、C-H [例一]下图是一种分子式为C4H8O2的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为： C—O—C C=O 不对称CH3 CH3COOCH2CH3 [练习1]有一有机物的相对分子质量为74，确定分子结构，请写出该分子的结构简式 　　 　　 　　 C—O—C 对称CH3 对称CH2 CH3CH2OCH2CH3 核磁共振氢谱 核磁共振仪 核磁共振仪 核磁共振氢谱 如何根据核磁共振氢谱确定有机物的结构？ 对于CH3CH2OH、CH3—O—CH3这两种物质来说，除了氧原子的位置、连接方式不同外，碳原子、氢原子的连接方式也不同、所处的环境不同，即等效碳、等效氢的种数不同。 处在不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在谱图上出现的位置也不同，这种差异叫化学位移δ。 从核磁共振氢图谱上可推知该有机物分子有 几种不同类型的氢原子（波峰数）及它们的 数目比（波峰面积比）。 [练习].分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式） 。 CH3COOCH3 CH3CH2COOH HOCH2COCH3 .2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果，其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱，它是根据不同化学