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吉林省各地复混肥养分含量的测定Determination of nutrient compound in Ji Lin Province05级食品质量与安全专业: 何晓庆指导教师: 徐克成前言复混肥料是氮,磷,钾三种养分中至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料.化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质.磷元素是形成细胞核蛋白,卵磷脂等不可缺少的元素.氮是蛋白质构成的主要元素,蛋白质是细胞原生质组成中的基本物质.氮肥增施能促进蛋白质和叶绿素的形成,使叶色深绿,叶面积增大,促进碳的同化,有利于产量增加,品质改善.由于复混肥料能改良土壤,提高肥料的利用率和农产品产量,保护生态环境,因此,国家一直在大力推广,受到农民的喜爱而普通使用.我国的复混肥料起步较晚,发展速度也不快.目前,我国约有2700多家已获得复混肥料工业生产许可证的生产企业, 据统计,我国从1980年的2%上升到2002年的24%,现在,约在30%左右.化肥从单一肥料过渡到以复混肥为主,成为国家化肥工业发展水平和农业发达水平的重要标志.复混肥料已成为当前我国化肥工业发展的方向之一.吉林省是我国粮食的重要生产地,复混肥养分含量的测定,直接影响着粮食作物的产量.因此,在每年春耕之际复混肥含量的测定十分重要,本次毕业设计在长春市产品质量监督检验检疫局化学实验室对来自吉林省的10个化肥厂生产的复混肥样品的氮,磷,钾三种养分含量分别进行测定,并根据相应国家标准对其结果进行判定.本论文分为三部分:1,氮含量的测定2,磷含量的测定3,钾含量的测定实验一氮含量的测定1.实验材料实验样本:本次实验在长春市产品质量监督检验检疫局化学实验室对来自吉林省的10个化肥厂生产的复混肥样品的养分含量进行测定,由于需要对厂商的信息保密,因此把10组样品编号为1-10.实验试剂:硫酸,盐酸,铬粉定氮合金(Cu:50 %,Al:45 %,Zn:5 %),硫酸钾,五水硫酸铜,混合催化剂制备,氢氧化钠溶液,400 g/L;氢氧化钠标准滴定溶液,硫酸溶液,甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,广泛pH试纸,硅脂.2.实验方法采用 GB/T8572-2001《复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》.称取0.2克—0.5克左右制好的样品于凯氏烧瓶中,加入盐酸10毫升,加入铬粉1.2克,静置10min,置于通风橱中的电炉上加热至沸腾并泛起泡沫后1分钟,冷却至室温,加入22克混合催化剂,加入浓硫酸30毫升,继续加热至冒硫酸白烟60分钟后停止加热,待冷却至室温后小心将烧瓶中液体转移至250毫升的容量瓶(烧瓶需多次冲洗干净,容量瓶用水定容至250毫升并摇匀).用移液管吸取容量瓶中25毫升液体于吸收管中,开通仪器电源,启动加碱按钮,加约120毫升;加40毫升硫酸标准溶液于250锥形瓶中,加4-5滴混合指标剂,将锥形瓶放入仪器接口处,启动加热按钮,蒸馏出约150毫升蒸馏液时关闭仪器,用氢氧化钠标准溶液返滴定锥形瓶中的过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点.在测定的同时,按同样操作步骤,使用同样的试剂,但不含试料,进行空白试验.3.测定原理将不同形态的氮转化为铵根离子,然后在碱性溶液中蒸馏出氮,并吸收到过量的硫酸标准溶液中.加入指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定测出氮的含量.4.实验结果总氮含量(X)以氮(N)的质量分数(%)表示,按下式计算:X=( V2-V1)c×0.01401/m×100;实验中所用NaoH的浓度c为0.448mol/l;空白消耗NaoH体积V2为24.6ml.实验所得结果见下表:通过蒸馏后滴定法测得的10组复混肥样品的氮含量,经过公式计算所得结果均在合格范围之内.判定标准单一养分的测定值不能小于配合式中标明值-1.5(用百分数表示).另一判定标准为单一养分在配合式中不能标小于4的数值,且测定值不能小于3.95 %.本次抽检的复混肥样品氮含量标注值均大于4.小结1.氮含量测定的意义植物需要多种营养元素,而氮素尤为重要.从世界范围看,在所有必需营养元素中,氮是限制植物生长和形成产量的首要因素.它对改善产品品质也有明显作用. 氮是作物体内许多重要有机化合物的组分,例如蛋白质,核酸,叶绿素,酶,维生素,生物碱和一些激素等都含有氮素.氮素也是遗传物质的基础.在所有生物体内,蛋白质最为重要,它常处于代谢活动的中心地位.2.测定方法的选择本次实验采用的是GB8572-2001复混肥料中总氮含量测定——蒸馏后滴定法,该法是测定肥料中总氮含量的经典方法,被广泛采用.其测定原理是在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将