氯碱含量不确定度.doc

离子膜片碱中氢氧化钠含量的测定不确定度的评定 1.目的 确定离子膜片碱中氢氧化钠含量测定的不确定度。 2.主要仪器、试剂及实验环境 2.1电子天平 电子天平，分辨力为0.01g，最大允许误差通常为分辨力的3～10倍，本例为mg，检定合格。 2.2查国家检定规程JJG 196-2006《常用玻璃容器》，A级50.00mL单标线滴定管的最大允许误差ml，检定合格。 2.3查国家检定规程JJG 196-2006《常用玻璃容器》，A级1000mL单标线容量瓶的最大允许误差ml，检定合格。 2.4环境条件 环境温度（20±5）℃，相对湿度小于85%RH。 3.测量模型 称取工业用氢氧化钠试样30±1g，精确至0.01g，迅速放入盛有约300ml水的1000ml的容量瓶中，冲洗容量瓶，待试样完全溶解后，冷却到室温后稀释到刻度，摇均。量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2-3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密封滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积。 测量各不确定度分量如图所示： 4.测定含量的不确定度的来源： 4.1测量重复性引起的不确定度测量重复性引起的不确定度，可以通过多次独立重复测量，采用A类评定方法求出。 4.2 仪器的不确定度，由电子天平最大允许误差引入的标准不确定度，按B类方法评定。 4.3仪器的不确定度，由容量瓶最大允许误差引入的标准不确定度，按B类方法评定。 4.4仪器的不确定度，由滴定管最大允许误差引入的标准不确定度，按B类方法评定。 4.5容量瓶在室温20℃时检定合格的，实际定容时的室温为（20）℃，因此，温度引起的标准不确定度分量，按B类方法评定。 下表给出了测定氢氧化钠的含量的不确定度的预估 不确定度的来源 类型 分布 包含因子 数值 电子天平引入 测量重复性 A 正态 1 3.3 称量仪器不确定度 B 均匀 0.29 示值可读性（可忽略） B 均匀 0.03 电子天平的合成标准相对不确定度 0.008 滴定管引入 测量重复性 A 正态 1 0.3 定容仪器不确定度 B 三角 0.1 定容时温度与检定时的温度不同 B 均匀 0.03 滴定管的合成标准相对不确定度 0.64 容量瓶引入 测量重复性 A 正态 1 0.3 定容仪器不确定度 B 三角 0.16 定容时温度与检定时的温度不同 B 均匀 0.61 容量瓶的合成标准相对不确定度 0.069 标准滴定溶液引入相对不确定度 0.13 总的合成标准相对不确定度 0.94 5.不确定度分量的评定 5.1电子天平引入的不确定度 5.1.1 测量重复性引入的标准不确定度分量 按GB 209-2006中方法对样品进行重复称量，事先对质量进行次独立重复测量。注意，10次重复测量的条件应与以后实际称量的情况尽可能一致。测得的数据见表一。 表一 样品测量值 称量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值 称量值(g) 30.00 30.01 30.00 30.00 30.01 30.01 30.00 29.99 30.00 30.01 30.00 采用贝塞尔公式计算其实验标准差，测量结果由一次测量直接给出，故标准不确定度等于： =0.0064035.1.2电子天平引入的标准不确定度分量 电子天平的最大允许误差mg，区间半宽mg，称量值落在该区间的概率分布为均匀分布，包含因子。其标准不确定度为：28.87mg。 5.1.3天平示值可读性（数字分辨力）引起的标准不确定度分量 数字式测量仪器对示值量化（分辨力）导致的不确定度服从均匀分布。天平分辨力为0.01g，区间半宽度=50mg， 5.1.4测量的合成标准不确定度 、、三者相互独立，互不相关，因此 ==40.96mg。 相对标准不确定度： Surel(m) =40.96*103/36.00*100%=0.11% 5.2滴定管引入的不确定度 5.2.1测量重复性引入的标准不确定度分量 通过对容量瓶的重复实验可以估算定容变动产生的不确定度。液体的体积与其密度的乘积对于其质量，同一液体的密度为常数，因此对A级50.00ml单标线容量瓶定容10次，并称量求取其标准偏差来评价其容量配置的重复性。采用贝塞尔公式计算其实验标准差，测量结果由一次测量直接给出，故标准不确定度等于： =0.3mL 5.2.2滴定管引入的标准不确定度分量 滴定管的最大允许误差mL，区间半宽mL，认为服从三角分布，包含因子。其标准不确定度为：=0.10mL。 温度系数引起的标准不确定度分量 根据查国家检定规程JJG 196-2006《常用玻璃容器