二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量专用课件.pptVIP

例如砷，如果化妆品中含有砷，长期使用会对人体造成很大的损害。砷能引起皮肤色素沉着，也会引起神经系统病变。因此，化妆品中的砷是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了砷在化妆品中的限量为10毫克/公斤。 一、原理 （4）于各吸收管中分别加入5.0 mL 吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5 g 无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温下反应1 h，最后用三氯甲烷将吸收液体积补充到5.0 mL。在1 h 内置于515 nm 波长、1 cm 的比色皿上，以三氯甲烷作参比测定样品和标准系列的吸光度。 （5）根据砷标准溶液的吸光度，绘制校准曲线，从曲线上查出样品溶液中砷的浓度。 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些金属是为达到某些特定功效刻意添加的，也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。 那我们怎样检测砷的含量呢？ 总砷指单体形态、无机和有机化合物中砷的总量。 本法适用于化妆品中砷含量的测定，也适用于测定生活饮用水及水源水中砷的含量。该法最低检出浓度为0.007mg/L砷，测定上限为0.50mg/L。 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ——测定总砷 As5+ As3+ Zn + 2 H+ Zn2+ + H2 2 As3+ + 3 H2 2AsH3 KI+SnCl2+H+ 化妆品经灰化或消解, 在碘化钾和酸性氯化亚锡存在下五价砷还原为三价砷，锌与酸作用产生新生态氢，三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂)； 通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成红色的胶体银。在515nm波长处，以三氯甲烷为参比测量其经空白校正后的吸光度，用标准线法定量。 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10％ 乙酸铅溶液中，2 h 后取出，让其自然干燥制得。 1、仪器:砷化氢发生器、分光光度计。 2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC一Ag)溶液、砷标准溶液、 15％碘化钾溶液、40％氯化亚锡溶液、乙酸铅棉花、硫酸等。 二、仪器与试剂 三、实验步骤 （1）取砷化氢发生瓶7 个，分别加入砷标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL 及10.00 mL，各加纯水至50 mL。 （2）另取一个砷化氢发生瓶，取经灰化或消解的化妆品溶液50ml，置于瓶中。 （3）向样品溶液和标准系列中各加4 mL 的1:1 硫酸溶液、2.5 mL的碘化钾溶液及2 mL 的氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液 乙酸铅棉花 磨口 塑胶管 2、砷化氢发生器 五价砷、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、酸 吸收管 砷化氢发生瓶 （0.2％～0.25％） 1、分光光度计和比色皿 (吸光度/A1) (浓度C1 )