二氧供参习.docVIP

公共场所卫生检验方法 公共场所空气中二氧化碳检验方法 一、不分光红外线气体分析法1 原理二氧化碳对红外线具有选择性的吸收。在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中二氧化碳的浓度。2 试剂和材料2．1 变色硅胶：于120℃下干燥2小时。2．2 无水氯化钙：分析纯。2．3 高纯氮气：纯度99．99％。2．4 烧碱石棉：分析纯。2．5 塑料铝箔复合薄膜采气袋0．5L或1．0L。2．6 二氧化碳标准气体（0．5％）：贮于铝合金钢瓶中（参照GB 5274－85气体分析—标准用混合气体的制备—称重法）。3 仪器和设备3．1 二氧化碳不分光红外线气体分析仪3．1．1 仪器主要性能指标如下：测量范围：0～0．5％；0～1．5％两档重现性：≤±1％满刻度零点漂移：≤±3％满刻度/4h跨度漂移：≤±3％满刻度/4h温度附加误差：（在10－80℃）≤±2％满刻度/10℃一氧化碳干扰：1000ppmCO≤±10％～15％≤±2％满刻度/30min。启动时间：30min抽气流量：＞0．5L/min响应时间：指针指示到满刻度的90％＜15s3．2 记录仪0～10mv4 采样用塑料铝箔复合薄膜采气袋，投抽取现场空气冲洗3～4次，采气0．5L或1．0L，密封进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中二氧化碳浓度。5 分析步骤5．1 仪器的启动和校准5．1．1 启动和零点校准：仪器接通电源后，稳定30分钟～1小时，将高纯氮气或空气经干燥管和烧碱石棉过滤管后，进行零点校准。5．1．2 终点校准：用二氧化碳标准气（如0．50％）连接在仪器进样口，进行终点刻度校准。5．1．3 零点与终点校准重复2～3次，使仪器处在正常工作状态。5．2 样品测定将内装空气样品的塑料铝箔复合薄膜采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，表头指出二氧化碳的浓度（％）。如果将仪器带到现场，可间歇进样测定。仪器接上记录仪表，可长期监测空气中二氧化碳浓度。6 结果计算仪器的刻度指示经过标准气体校准过的，样品中二氧化碳的浓度，由表头直接读出。7 测量范围、精密度和准确度7．1 测量范围0～0．5％；0～1．5％两档7．2 检出下限最低检出浓度为0．01％7．3 干扰和排除环境空气中非待测组份，如甲烷，一氧化碳，水蒸汽等能影响测定结果。由于在透过红外线的窗口，安装了红外线滤光片，它的波长为426μm，二氧化碳对该波长有强烈的吸收；而一氧化碳和甲烷等气体不吸收。因此，一氧化碳和甲烷的干扰可以忽略不计。但水蒸汽对测定二氧化碳有干扰，它可以使气室反射率下降，从而使仪器灵敏度降低，影响测定结果的准确性，因此，必须使空气样品经干燥后，再进入仪器。7．4 重现性小于2％，漂移小时小于6％。7．5 准确度取决于标准气的不确定度（小于2％）和仪器的稳定性误差（小于6％）二、气相色谱法1 原量二氧化碳在色谱柱中与空气的其它成分完全分离后，进入热导检测器的工作臂，使该臂电阻值的变化与参与臂电阻值变化不相等，惠斯登电桥失去平衡而产生信号输出。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。2 试剂2．1 二氧化碳标准气；浓度1％（铝合金钢瓶装），以氮气作本底气。2．2 高分子多孔聚合物：GDX—102，60—80目，作色谱固定相。2．3 纯氮气：纯度99．99％。3 仪器与设备3．1 气相色谱仪配备有热导检测器的气相色谱仪。3．2 注射器：2ml，5ml，10ml，20ml，50ml，100ml，体积误差＜±1％。3．3 塑料铝箔复合膜采样袋容积：400～600ml。3．4 色谱柱：长3m内径4mm不锈钢管内填充GDX－102高分子多孔聚合物，柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前，应在柱温180℃，通氮气70ml/min条件下，老化12小时，直至基线稳定为止。4 采样用橡胶二连球将现场空气打入塑铝复合膜采气袋，使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。5 分析步骤5．1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析二氧化碳的最佳的色谱分析条件。附录所列举色谱分析条件是一个实例。5．2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。5．2．1 配制标准气在5支100ml注射器内，分别注入1％二氧化碳标准气体，2、4、8、16、32ml，再用纯氮气稀释至100ml，即得浓度为0．02、0．04、0．08、0．16和0．