第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析.pptVIP

1.非水溶液滴定法 【示例11-31】盐酸氯丙嗪的含量测定 溶剂：冰醋酸与醋酐的混合溶液 由于醋酐解离生成的醋酐合乙酰离子 [CH3CO+·(CH3CO)2O]比醋酸解离生成的醋酸 合质子[H+·CH3COOH]酸性强，更利于增强 氯丙嗪的碱性，因此能够显著增大滴定突跃 范围。 滴定剂： 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 指示终点方法：电位法 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化 钾的饱和无水甲醇溶液) 空白试验：一定程度上校正溶剂等对测定的 影响 高氯酸滴定液温度校正： ①若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差 10℃，应重新标定； ②若≤10℃，则用下式校正： 式中：0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t0为标定高氯酸滴定液时的温度； t1为滴定供试品时的温度； N0为t0时高氯酸滴定液的浓度； N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。 【示例11-32】盐酸氯丙嗪注射液的含量测定 （JP15） 说明： 通过碱化、有机溶剂提取游离碱氯嗪， 排除了水的干扰(为减少水分对测定的干扰， 在乙醚提取液中加入无水硫酸钠脱水)。 例题： 盐酸三氟拉嗪的含量测定：精密称取本品0.2089g， 加无水甲酸l0ml与醋酐40ml溶解后，依照电位滴定 法，用高氯酸滴定液(0.1023mol/L)滴定，消耗高氯 酸滴定液8.46