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工业废气的测定 童欣 11115030225 本章主要内容： 1、气体采集方法与原理 2、采样仪器 3、气体的测定 采样方法与采样原理 采集工业废气方法主要有直接采样法和浓缩采样法两种。 直接采样法：直接采样法适用于大气中污染物浓度较高和测定方法灵敏度高的情况下。 可用以下器具采集气体样品： 1.塑料袋：用于采集气样的塑料袋，不能与被测组分发生化学反应，也不能有渗透性。一般用聚四氟已烯或聚乙烯制成。采样后，保存时间要短，最好是尽快分析。 2．注射器：注射器有10毫升、50毫升和100毫升等，可根据需要选取。 3．采气管：采气管中间大，两端带有旋塞，其容积在100一500毫升之间，是一种置换法采样器。将要采集的大气由采样管的一端充入，使采气管中的原有气体从另一端流出，通入被采气体的量要比采气管的容积大6—10倍，才能使采气管中的原有气体被气样完全置换。采气体积等于采气管的容积。 4．真空瓶：先用真空泵将瓶内抽成“真空”，抽“真空”的同时，要用压力计量出瓶内剩余压力（1.33KPa）。采样时，打开瓶塞上的活门，利用瓶内的负压使气样入瓶，关闭活门，带回实验室分析。 浓缩采样法： 大气中的污染物质浓度一般都比较低，直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求，故需要用富集(浓缩)采样法对大气中的污染物进行浓缩。浓缩采样法的采样时间一般比较长，测得结果代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。 浓缩采样法有溶液吸收法、固体吸附法、低温冷凝法及自然沉降法(用来采集气溶胶)等。该方法是采集大气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。采样时，用抽气装置将欲测空气以一定流量抽人装有吸收液的吸收管(瓶)。采样结束后，倒出吸收液进行测定，根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。 这种方法是气态污染物分析中最常用的样品浓缩方法，它主要用于采集气态和蒸气态的污染物。气体吸收的原理是，当空气通过吸收液时，在气泡和液体的界面上，被测组分的分子由于溶解作用或化学反应很快进入吸收液中。同时气泡中间的气体分子因存在浓度梯度，运动速度极快，能迅速扩散到气一液界面上。因此，整个气泡中被测气体分子很快被溶液吸收。溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度，必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。 采样仪器 用于工业废气的的采样仪器，一般有收集器、浏览器和抽气动力三部分组成。 收集器 收集器是捕集待测物质的装置。常用的收集器有液体吸管器、填充柱常用管和滤料常用夹等。 流量计 流量计是出来空气的装置。流量计的种类很多，现场采集常用孔口流量计或转子流量计。气体的流量一般由流量计上直接读取。 抽气动力 常用的抽气动力有真空泵和薄膜泵。真空泵抽气量大、抽气速度快、多用于采集气量多，收集器阻力较大的场合。薄膜泵轻便，易于携带噪音小和抽气量小，适用于作气泡收集管的采样动力。 nox气体的测定 （盐酸萘乙二胺分光光度法） 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 计算： 氮氧化物（NO2，mg/m3）= ((A-A0)/b)/0.76Vn 式中： A—样品溶液的吸光度； A0—试剂空白溶液的吸光度； 1/b—标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO2毫克数； Vn—标准状态下的采样体积（L）； 0.76—NO2(气)转换为NO2—（液）的系数 注意事项 1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。 2．氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。 3．亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后，再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的标准溶液。 4．溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。 5．绘制标准曲线，向各管中加亚