实验1工业纯碱总碱度的测定(讲稿).docVIP

实验 工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1、掌握测定的原理和方法2、掌握HCl标准溶液的标定方法； 3、掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分，常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为： Na2CO3 + 2HCl ═ 2NaCl + H2CO3 H2CO3 ═ CO2 ↑+ H2O 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液 pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2小时，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以或表示。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管支；250mL锥形瓶个；10mL个；100mL量筒个；50mL烧杯个； mL烧杯个； 250mL容量瓶个；25mL移液管支个个。 2、试剂：0.1mol·L-1HCl标准溶液（mL）； 基准无水Na2CO3；0.%甲基橙；待测碱样溶液。 四、实验内容 1、0.1mol·L-1HCl标准溶液的配制 10mL量杯量取.0mL 6mol·L-1 HCl于50mL烧杯中，100mL量筒加入0mL蒸馏水，混匀。（应量取HCl体积的计算：0×0.10÷6 = 5.8mL，比计算量多0.2mL） 2、0.1mol·L-1HCl标准溶液的标定 在天平上用准确称取1.1～1.3g基准无水Na2CO3于小烧杯中，加蒸馏水溶解（注意：溶解时，要慢慢加水，边加水边搅拌，防止Na2CO3结块；若已经结块，则可在电炉上稍微加热，加速溶解），定量转移至250mL容量瓶中。用25mL移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基指示剂，用待标定的0.1mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算HCl标准溶液的浓度。（基准物质质量范围的确定： m1=0.1×20×106.0÷2000=0.11g，m2=0.1×25×106.0÷2000=0.13g） 3、工业纯碱总碱度的测定 用25mL移液管准确移取待测碱样溶液25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基指示剂，用已标定的0.1mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。 五、实验数据记录与处理 、HCl标准溶液的标定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 倾出Na2CO3的质量 m ( g ) 移取 Na2CO3溶液的体积(mL) 25.00 HCl溶液的终读数(mL) 初读数(mL) 用 量(mL) 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） 注： 2 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 移取待测碱样体积mL） 25.00 HCl溶液的终读数mL） 初读数mL） 用 量mL） 平 均 值（g·L-1） 相对平均偏差（%） 六、问题讨论 1、无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？ 2、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成？ 3、标定HCl溶液基准物质有哪些优缺点？Na2CO3基准物质标定HCl溶液浓度化学计量点pH值如何计算？选用何种指示剂？ 预 试 1、0.1mol·L-1HCl标准溶液的配制量取.0mL 6mol·L-1 HCl于50mL烧杯中，加入0mL蒸馏水，混匀。2、0.1mol·L-1HCl标准溶液浓度的标定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 倾出Na2CO3的质量 m ( g ) 移取 Na2CO3溶液的体积(mL) 25.00 HCl溶液的终读数(mL) 初读数(mL) 用 量(mL) 0.00 20.82 20.80 0.00 20.80 20.78 0.00 20.78 0.1098 0.1099 0.1100 平 均 值（mol·L-1） 相对平均偏差（%） 3、 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 移取待测碱样体积mL） 25.00 HCl溶液的终读数mL） 初读数mL） 用 量mL） 24.70 0.00 24.70 24.72